(液相色谱)人造黄油中苯甲酸和山梨酸含量的检测方案
时间:2017-04-19 阅读:1530
液相色谱仪检测起酥油中苯甲酸和山梨酸的含量
GB 2760-2014 食品添加剂使用标准中对人造黄油(人造奶油)及其类似制品中山梨酸及其钾盐的zui大使用量进行了规定。国内关于苯甲酸和山梨酸的检测主要使用液相色谱法(HPLC)、气相色谱法等。
南京科捷验证了液相色谱法同时测定起酥油中两种目标物的方法,并满足国标GB2760的检测*。
起酥油是经精炼的动植物油脂、氢化油或上述油脂的混合物,经急冷、捏合而成的固态油脂,或不经急冷、捏合而成的固态或流动态的油脂产品。起酥油具有可塑性和乳化性等加工性能,一般不宜直接食用,而是用于加工糕点、面包或煎炸食品,所以必须具有良好的加工性能。起酥油的性状不同,生产工艺也各异。在起酥油中,山梨酸及其钾盐可以作为防腐剂、抗氧化剂和稳定剂使用。
仪器准备
LC-600A等度智能全控液相色谱仪
(南京科捷分析仪器有限公司)
1、由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。
2、使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等,具备多元高压洗脱、波长扫描等功能。
3、广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。
样品前处理:
称取起酥油(规格为33~38℃)1.00 g样品于离心管中,加入10mL弱碱水(1000mL蒸馏水+136μL 1mol/L NaOH,pH约为8),盖上盖子,水浴加热至溶解*。待冷却后从下层用吸管分取5mL到刻度试管(注意不要取到上层油),加34μL弱酸液体(弱酸液体:加入25.5μL 1 mol/L盐酸到200 mL水中得到,pH约为6)将溶液调至弱酸性(pH约为6),超纯水定容10mL,总体相当于样品稀释20倍,经0.2μm微孔过滤膜过滤,进样分析。
色谱条件:
色谱柱 | CNW C18柱(250mm×4.6mm,5μm) |
流动相 | 甲醇溶液-10 mmol/L乙酸铵水溶液 (50 mL甲醇+950 mL超纯水,0.77g乙酸铵)=5:95(V/V) |
流速 | 1.0mL/min |
柱温 | 室温 |
检测波长 | 230nm |
进样量 | 3.0μL |
色谱图示例:
6.746-苯甲酸;9.018-山梨酸
起酥油中苯甲酸和山梨酸的液相色谱图