黄血盐乙酸锌净化-离子色谱法检测转基因大豆的草甘膦残留

    草甘膦是一种广谱灭生性除草剂，由美国Monsent公司开发并生产。随着抗草甘膦转基因作物的大量推广，草甘膦已成为世界上应用zui广泛的除草剂。但近年来许多研究表明草甘膦对动物有一定的毒副作用。转基因大豆是世界上zui重要的抗草甘膦作物之一，近年来在转基因大豆中检测到草甘膦及其代谢物氨基甲基磷酸残留。草甘膦难溶于一般有机溶剂，常温溶解度低，难挥发，极性强，缺少发色团和荧光团，这使得准确检出草甘膦具有一定的挑战性。目前，测定草甘膦的方法主要包括分光光度法、毛细管电泳法、薄层色谱发、气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法、液相色谱-串联质谱法和气相色谱-质谱法等，但部分方法仍存在一定的局限性。如薄层色谱法是先利用硅胶进行吸附，后显色、定量分析、对实验操作要求较高；在使用气相色谱法或HPLC法检测前必须将样品衍生化在检测，操作较为复杂、费时。

    本文采用黄血盐乙酸锌为沉淀剂除去转基因大豆中的大乃至，C18小柱除去脂肪，过Ag柱、B柱以除去氯离子及微量重金属，高速离心去除固体悬物，再过0.22μm水系针式过滤膜。取所得净化液进行离子色谱分析，提高了草甘膦含量测定的准确性，旨在为检测蛋白质含量丰富的产品中农草甘膦残留量建立一种准确、、高精密度的方法。

仪器准备

    IC-700型离子色谱仪采用与WATERS液相相同的并联泵输液方式，工作耐压值高，脉动小、稳定可靠。进样器与整机分体式模式，具有良好的抗干扰性和可拓展性。接头、流路均使用进口Peek材料，耐强酸强碱。连续自动再生电化学抑制器，抑制容量高。高分辨率触摸屏配有WinCE操作系统，以及全中/英文显示的数据处理系统。

样品处理：

    称取草甘膦标准品0.0400g于100ml的聚丙烯容量瓶内，超纯水定容、摇匀。配制成400mg/L的标准备液、。

色谱条件：

谱图分析：