固相萃取-超液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食用油脂中3-氯丙醇酯

    脂肪酸氯丙醇酯，简称氯丙醇酯。氯丙醇酯污染是近年来上新出现的食品安全问题。氯丙醇酯会在加热、酸性 、微生物或人体肠道胰脂酶的作用下水解成游离态的氯丙醇，可对人体健康产生不良影响。氯丙醇是于1978年首先发现的社会*的一类重要食品污染物，是至今任受广泛关注的食品安全热点问题。氯丙醇类化合物属于遗传毒性致癌物，具有致癌作用，能够使精子减少和精子活性减低，并有抑制雄性激素生成的作用，使生殖能力减弱，此外氯丙醇还是具有较强的肾脏毒性。近几年来科学家在越来越多的食品中发现氯丙醇酯因为已转化成氯丙醇而引起越来越多关注。氯丙醇酯的主要成分包括3-氯-1,2-丙醇酯和1,3-二氯-2-丙醇酯等，毒性zui强的为3-MCPD酯，分但酯和双酯两类。目前国内上没有针对食品中的氯丙醇出台有效地监管措施。国外有调查资料表明，人体由于摄入氯丙醇酯可能使人体氯丙醇的摄入量超出其每日zui大耐受量的5~·00倍。

    由于氯丙醇酯的食品安全问题发现时间不长，加上检测技术有一定的难度，因此，目前关于氯丙醇酯的研究报道较少。目前文献报道的方法主要为将氯丙醇酯水解成氯丙酮再用气质联用仪测定的间接法，只能以氯丙醇的总量来评估氯丙醇酯的含量，无法测定具体的氯丙醇酯种类，同时样品在水解处理时可能将油脂中的一些前体物质如缩水甘油醚等也会转化成氯丙醇，而影响测定地标准度，由于不同种类氯丙醇酯在人体内代谢产物和代谢速率有一定的差异，因此采用间接法测定氯丙醇总量的方式有一定的局限性。液相色谱-串联四级杆质谱由于同时具备准确性和准确定量的特点，已经越来越多的用于确证分析方法，可以对样品中不同种类的氯丙醇酯进行直接测定，但由于目前商品化氯丙醇酯和同位素内标物质种类贾少、价格昂贵，而影响方法的推广，目前报道的有采用液相色谱-飞行时间质谱联用法或液相色谱-串联四级杆质谱联用法测定，但方法尚不成熟。我国国家食品风险评估中心2015年开始将3-氯丙醇酯列入食品风险监测的项目，采用的是将氯丙醇酯水解成氯丙醇，进行衍生后用气质联用仪监测其中的氯丙醇，来间接监测其中氯丙醇酯含量，结果一氯丙醇酯总量进行评价。由于尚没有出台相关氯丙醇酯的监管规定，我国有关氯丙醇酯的污染状况和人体暴露情况的研究数据较少。本文建立了固相萃取-超液相色谱-串联质谱联用法同时测定食品中主要18种3-氯丙醇酯的方法，样品采用硅胶和C18两种固相萃取小柱进行净化，C18色谱柱分离。该方法无需对样品中氯丙醇进行水解或衍生，具有快速、准确、灵敏等优点，采用建立的方法测定了各种类型含油脂食品，结果稳定可靠，可对3-氯丙醇酯的每一种成分进行准确定性定量，优于现有文献报道方法。

仪器准备

仪器简介

    LC-600A智能全控液相色谱系统由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等，实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。

应用领域

化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析

测定结果：