等离子体发射光谱法检测水、污水、废水、底泥和土壤中微量元素

     随着社会的发展，国家对环保工作更加重视，各行各业对环保分析提出了更高的要求，对样品都有相应的标准对其分析作出了详细的规定。《水喝废水监测分析方法》《地表水和污水监测技术规范》、《土壤环境监测技术规范》中规定的测定金属元素及其化合物的标准方法有分光光度法、火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法等、分光光度法分析流程长，应用试剂多，操作繁琐；火焰原子吸收光谱法线性范围窄、检出限高；石墨炉原子吸收光谱法分析速度慢。这些规定方法中虽然也提及用电感耦合等离子体发射光谱法进行检测；但对于微量元素的分析，通常由于ICP-AES的灵敏度不够高、检出限达不到分析的要求等原因造成其仅作为第二、第三方法。

仪器准备

一、名称

ICP3600A电感耦合等离子体发射光谱仪

二、型号

ICP3600A

三、简介

仪器具有、抗干扰型强、自动化程度高、操作简便、稳定可靠、测试范围广、分析速度快、检出限低等特点。

样品处理：

地表水、地下水、自来水：将所取水样过0.45μm膜后收集待测。污水、废水：取50-100ml废水样于250ml烧杯中，3ml浓HNO₃加热消解8-10min，冷却后用定量滤纸过滤除去沉淀物，滤液收集于100ml容量瓶中，滤纸及悬浮物用1%的HNO₃洗涤3-5次，用水定容，摇匀备用；并按上述手续操作，制备试剂空白溶液。

底泥、土壤:取0.25g左右样品置于消解罐中，用几滴水润湿后，加入2ml浓HF\8ml王水、1mlH₂O₂,放置5-10min后盖上消解罐盖，放入微波消解仪中按照设定程序消解。消解结束后冷却，取出，加入2ml饱和H₃BO₃以络合氟离子。用水定容至50ml，摇匀备用。

测定结果：