顶空进样气相色谱法测定葛根提取物中有机溶剂残留
时间:2019-07-24 阅读:729
葛根提取物为豆科植物野葛干燥根的提取物。《神农本草经》中记载葛根具有解肌退热、生津透疹、升阳止泻的功效。葛根中有效成分主要为葛根总黄酮类化合物,其中含量较多的为葛根素、黄豆苷、黄豆苷元。葛根及其制剂用于脑血管疾病治疗。葛根中主要成分葛根素的化学制剂在临床上已被广泛应用于心脑血管疾病、糖尿病、眼底疾病、突发性耳聋、急性乙醇中毒、拟菊酯类农药中毒及肿瘤的治疗。有文献报道,采用葛根总黄酮注射液治疗伴颈项强痛和头痛、头晕的高血压、心绞痛和突发性耳聋等也有显著疗效。上市的葛根素具有一定的不良反应,因而采用一定工艺制成的葛根提取物能够zui大限度地保留其异黄酮类成分,使其组成接近食药同源的葛根,使各成分达到协同作用,从而增强其疗效,降低其毒性和不良反应。葛根提取物在制备和纯化过程中用到D-101型大孔树脂及有机溶剂乙醇、正丁醇,从用药的安全性考虑,对大孔树脂可能引入的有机溶剂残留及乙醇、正丁醇的残留量进行控制。
仪器准备
GC5890N 气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)是利用先J技术,整合国产仪器优点,进行技术革新,推出的全新一代网络型实验室气相色谱仪。
1、全兼容美国安捷伦 6890N 气相色谱仪,可直接接驳安捷伦 6890N 氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器及相关检测器控制板;
2、仪器技术指标、性能、检测器灵敏度可与安捷伦 6890N 相媲美;
3、可连接安捷伦色谱工作站和自动进样器。
4、广泛应用于石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门等领域。
色谱条件:
色谱柱 | HP-Innowax(30.00m×0.32mm ,0.25μm)石英毛细管柱 |
进样器温度 | 200℃ |
检测器类型及温度 | 氢火焰离子化检测器(FID)220℃ |
柱升温程序 | 50℃保持10min,然后以20℃/min的速度升至190℃,保持3min; |
顶空条件平衡温度 | 85℃ |
平衡时间 | 15min |
传输管温度 | 105℃ |
进样环温度 | 125℃ |
载气 | 氮气 |
流速 | 0.8mL/min |
谱图分析: