原子吸收光谱法检测样品空白值高原因及解决办法
时间:2019-08-20 阅读:4829
原子吸收光谱法(AAS)测样品空白值高原因有两大类:
一、留有残余,造成记忆效应。
1、常见原因是刚做完标准曲线马上就测空白试剂,特别是标准曲线浓度较高的情况下,造成记忆效应,空白值过高。
2、火焰法空白值过高,进纯水或空白试剂清洗一段时间再测。
3、石墨炉法空白值过高,高温空烧石墨管1-3次。
4、因石墨管积碳过多而空白值高,通过通空气去除多余积碳,对石墨管寿命有影响,慎用。
5、石墨管寿命已到期,更换管子。
6、氢化物发生器石墨炉法空白值过高,因还原剂(硼氢hua钠或硼氢hua钾)配制而引起,重新配制,还原剂需现配现用;因石墨管而引起,高温空烧管子1-3次;因氢化物发生器而引起,调节泵速、Ar流量,检查通氢化物的进样管是否有液体,若有则需吹扫干净。
二、前处理带来的污染。
污染源有三:1、实验室用水的污染;2、酸或试剂本底较高;3、消解过程带入的污染。首先判断是何原因引起的污染,按照对应的方法改进。接着仔细审视整个前处理过程。对于消解过程带入的污染可以是很多方面:容器器皿清洗不干净、仪器设备带入的污染、玻璃容器金属离子的析出、通风橱灰尘的掉落、环境因素等。这一过程要具体问题具体分析,如果排除是仪器的原因,则要在前处理过程的每个步骤寻找原因。