热解析气相色谱法检测人造纤维板中甲醛
时间:2019-08-22 阅读:773
目前,国内外对痕量甲醛等醛类污染物的检测研究,大多集中在大气、水和室内环境。人造板材中游离甲醛检测研究也局限于穿孔萃取法、干燥器法、测试室(环境测试舱)法等标准方法的应用。因人造板材中的游离甲醛释放量受板材类别、木材品种、胶粘剂及用胶量、板材厚度、含水率、表面处理情况、热压条件、存放时间、环境的温度与湿度等多种因素影响,同一块板材在不同的检测条件下,会有不同的甲醛释放量;不同检测方法对应不同的物理意义;测定数据的代表性、重新性、各种检测方法之间的不可比性是一个难题。
本文采用柱端直接热解析/毛细管气相色谱分析法,测定人造纤维板中甲醛,对热解析仪操作参数进行了优化、采用保留时间定性、标准曲线法定量分析;进行了标准样品测试、加标回收试验和样品测试。测量数据表明:本方法甲醛回收率高,准确度高、样品测试重现性 好,样品分析时间缩短为30min,是一种快速、准确测定人造纤维板材中甲醛的方法。
仪器准备
仪器简介
GC5890N气相色谱仪是利用先J技术,整合国产仪器优点,对产品进行技术革新,全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统;全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比,性能优良,运行稳定可靠。
应用领域
石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。
样品的制备及实验
将块状人造纤维板粉碎成粉末,在电子天平上分别称量样品衬管装填入样品前后的质量,样品的装入量为150-500mg。将称好质量的样品衬管装入气相色谱热解析管内,启动气相色谱仪,按升温程序进行热解析和色谱仪升温分离,由色谱工作站自动记录色谱图
热解析仪升温及热解析仪程序
进样模式 | 热解析 | 终温度 | 200℃ |
平衡时间 | 0min | 结束时间 | 30min |
初始温度 | 50℃ | 吹扫压力 | 2.0psi |
升温速率 | 16℃/min | 吹扫时间 | 1.0ms |
解析压力 | 2.0psi | 解析时间 | 1.0ms |
转移压力 | 20.0psi | 转移时间 | 2.0ms |
初始压力 | 10.7psi | 终压力 | 15.0psi |
色谱条件:
色谱柱 | DB-1毛细管柱 (60m×0.32mm×1.0μm) |
程序升温 | 初温50℃保持10min,以5℃/min升到180℃,再以10℃/min升至250℃,保持5min。 |
FID检测器温度 | 300℃ |
氮气流量 | 1mL/min |
氢气流量 | 40mL/min |
空气流量 | 350mL/min |
色谱图谱: