怎样使用柱温程序升温方法来改善气相色谱仪分析后流出组分的峰形
时间:2014-12-23 阅读:1486
气相色谱是将样品汽化后导入色谱柱进行分离分析,柱温直接影响样品中各组分的色谱行为。多数情况下,大部分样品组分复杂,沸程较宽,这种情况下,如果使用恒温分析,则各组分难以*分离并且峰形较差。同时以低极性色谱柱为例,宽沸程的复杂样品在恒温模式下进行分析,柱温设定太高则分离度下降,柱温设定太低则分析时间延长。因此。应用柱温程序升温方法来改善后流出组分的峰形。
为改善色谱峰峰形以及分离效果,一般可通过改变柱温或者更换色谱柱来实现,二者比较改善柱温更为常用且方便。
程序升温色谱法类似于液相的梯度洗脱,是指进样后,在一次样品分析的时间周期内,色谱柱的温度按照根据组分沸程预先设置的程序连续地随时间线性或者非线性变化逐渐升高,就会使得样品中的各个组分的分配系数都出于连续变小的状态,使它们在气相中的浓度不断提高,检测器可在较短时间内连续接收到高浓度的各个组分,使其都在*柱温下逸出,而获得满意的分离度和接近的柱效,从而使得样品中各个组分实现*分离,并缩短了总分析时间,且让各化合物获得较好的峰形。
目前,在气相色谱仪分析中程序升温是改善复杂混合样品分离的*手段。采用柱温程序升温方式,可有效分离多组分、宽沸点范围的复杂样品,由于初温较低的条件,包括起始温度、维持起始温度的时间、升温速率、zui终温度、维持zui终温度的时间,通常都要反复实验加以选择。