在气相色谱分析中,检测器温度的设定原则
时间:2015-01-09 阅读:2375
气相色谱仪常用于分析组分复杂、沸点差异大的样品,检测器是气相色谱的“眼睛”。
要保证样品的组分的分离效果,必须考虑检测器的温度设定。温度设定太高,会增大组分的响应值和基线噪声,降低仪器的灵敏度;温度设定太低,样品组分会在检测器内冷凝、不出峰甚至污染检测器。
因此在气相色谱仪的分析中,检测器的温度设定有以下两点原则:
1要满足检测器灵敏度的要求;
2要保证流出色谱柱的组分在检测器内部冷凝。
检测器温度设定太高,如果提高FID的温度会增加响应和噪声,而提高TCD和FPD的温度则灵敏度降低,通常设定温度为250℃左右即可。
ECD的操作温度一般要高一些,常用温度范围为250℃~300℃。无论色谱柱温度多么低,ECD温度均不应低于250℃。这是因为温度低时,检测器很难平衡。
热离子源的温度变化对NPD灵敏度的影响极大,温度高,灵敏度就高,一般设定300℃左右,在该温度下检测器灵敏度和稳定性都比较好。