气相色谱仪进样器参数设置不对会导致什么?
时间:2015-01-14 阅读:1328
气相色谱仪进样器的参数设置,与测定的样品对象和进样器的类型相关。参数设置适宜,色谱峰分离效果好;设置不当,可能会导致本来能够分开的组分实际上没有分开。
而设置不当导致出现的问题具体表现在如下情况。
1进样量
进样量的大小直接影响定量结果。若进样量过大,色谱峰峰形不对称,峰变宽,分离度变小,或者保留值发生变化,峰高、峰面积与进样量不成线性关系,无法定量;若进样量太小,会因检测器灵敏度不够,不能检出。对于填充柱,进样量影响不是很大,但进样量不当也会造成出现混合峰;用FID时,进样量太大会使得火焰熄灭。
2进样速度
进样速度要快,若进样缓慢,样品汽化后背载气稀释,导致峰形变宽,峰不对称,即不利于分离也不利于定量。
3进样针的清洗
进样针如没清洗干净,上一次进样的残留样品会干扰下一次的分析,即进样针的“记忆效应”,会影响分析结果。