检测器之一:火焰光度检测器详解
时间:2015-02-02 阅读:5727
火焰光度检测器(Flame photometric detector,FPD),属于型微分检测器,由于它对含硫、磷的化合物有很高的灵敏度,因此,在石油化工、环境保护、食品卫生、生物化学等分析领域中得到广泛的应用。
火焰光度检测器的zui小检出量达10-11g,线性范围:有机磷可达104;硫化物则不是线性关系,用双对数作图其线性范围为102。
1.检测机理
火焰光度检测器是根据硫、磷化物在富氢火焰中燃烧时,发射出波长分别为394nm和526nm特征光的原理而制成的,它主要利用以下三个条件来达到检测之目的。
① 富氢火焰:检测器中有富氢火焰存在,为含硫、磷的有机化合物提供了燃烧和激发的基本条件。
② 特征波长:样品在富氢火焰中燃烧时,含硫有机物和含磷有机物能发射出其*波长的特征光。
③ 光电转换:检测器设有滤光片和光电倍增管,通过滤光片选择后光电倍增管把光转换成电信号。
2.基本构造
火焰光度检测器主要由火焰喷嘴、滤光片和光电倍增管等三部分所组成,其燃烧室与氢焰检测器燃烧室的构造很相似,若经适当改进并在喷嘴上方加装收集极,也许又可作氢焰检测器使用。
3.检测过程
火焰光度检测器的检测过程如下:柱后流出的载气与空气和氢气混合后经喷嘴流出,在喷嘴上燃烧。当柱后流出的样品组分与载气一道进入此富氢火焰燃烧时,硫、磷化合物发出其特征光。含磷有机物以HPO碎片的形式发射其特征光,含硫有机物以激发态S2分子的形式发射其特征光。磷化物用526nm的滤光片进行选择;硫化物可用394nm或384nm的滤光片进行选择。光电倍增管把所滤过的光转换成电信号,此电信送至微电流放大器放大后输至记录设备(记录仪、色谱数据处理机或色谱工作站等),进行数据处理、图象显示、打印图谱和打印分析结果等。
4.相关事宜
① 富氢火焰:火焰光度检测器必须是富氢火焰,氧气与氢气流速之比在0.2~0.5范围可获得高灵敏度。
② 测磷流速:火焰光度检测器测磷氢气160~180mL/min,空气150~200 mL/min,氮气40~80mL/min。
③ 测硫流速:氮气流速为90~100 mL/min时其灵敏度较高;检测室温度过高使测硫时检测灵敏度下降。
须知,各种气体的实用流速还与仪器型号、样品种类以及其他操作条件和分析要求等有关,故应根据具体情况来确定它们的流速。