检测器之一:氢焰检测器详解
时间:2015-02-03 阅读:1621
氢焰检测器(Flame ioization detector,FID ),又称氢焰离子化检测器,属于多用型微分检测器,由于它对绝大部分有机物有很高的灵敏度,因此,氢焰检测器在有机分析中得到广泛的应用。
氢焰离子化检测器的zui小检出量可达10-12g,线性范围约为107。
1.检测机理
氢焰离子化检测器是根据气相色谱流出物中可燃性有机物在氢-氧火焰中发生电离的原理而制成的,它主要利用以下的三个条件来达到检测之目的。
① 氢和氧燃烧所生成的火焰为有机物分子提供燃烧和发生电离作用的条件。
② 有机物分子在氢氧火焰中燃烧时其离子化程度比在一般条件下要大得多。
③ 有机物分子在燃烧过程中生成的离子在电场中作定向移动而形成离子流。
2.基本构造
氢焰检测器的构造比较简单,在离子室内仅有喷嘴,极化极(又称发射极)和收集极等三个主要部件。
3.检测过程
氢焰检测器的检测过程如下:燃烧用的氢气与柱出口流出物混合经喷嘴一道流出,在喷嘴上燃烧,助燃用的空气(氧气)均匀分布于火焰周围。由于在火焰附近存在着由收集极(正极)和极化极(负极)间所形成的静电场,当被测样品分子进入氢-氧火焰时,燃烧过程中生成的离子,在电场作用下作定向移动而形成离子流,通过高电阻取出,经微电流放大器放大,然后把信号送至记录设备(记录仪、色谱数据处理机或色谱工作站等),进行数据处理、图象显示、打印图谱和打印分析结果等。
4.相关事宜
① 载气种类:实验表明,用氮气作载气比用其他气体(如H2、He、Ar)作载气时的灵敏度要高。
② 气体比例:一般流速比为氮气:氢气:空气 ≈ 1:1:10,增大氢气和空气的流速可提高灵敏度。
③ 内部供氧:把空气和氢气预混合,从火焰内部供氧,这是提高灵敏度的一个比较有效的方法。
④ 距离恰当:收集极与喷嘴之间的距离一般以 5~7毫米为宜,此距离可获较高的检测灵敏度。
⑤ 其他措施:维持收集极表面清洁、检测高分子量样品时适当提高检测室温度也可提高灵敏度。