FID出现污染时,应采取的预防措施
时间:2015-02-04 阅读:1310
FID是氢火焰离子化检测器的简称,属于质量型检测器,主要包括一个不锈钢制成的离子室、气体入口、火焰喷嘴、发射极和收集极、点火线圈、外罩等部件。
因为喷嘴所处位置极易被污染。一旦检测器被污染,轻则灵敏度明显降低或噪声增大,基线不稳,重则会熄火或点不着火,严重影响气相色谱的定性和定量分析,那么当出现污染时,应采取对应的预防措施。
1检测器温度设置过低导致样品冷凝污染检测器
针对这种污染,采用的措施为在使用气相色谱时,应设置检测器温度高于柱箱进行样哦分析时的zui高温度,且柱箱工作温度高于所分析样品的沸点。
2色谱柱固定相流失导致检测器污染
为了防止检测器中色谱柱固定相的流失应注意以下几点:a.色谱柱在连接检测器使用前要充分老化;b.选择质量可靠的色谱柱;c.在满足分析对FID灵敏度要求的情况下,尽量选择大一些的空气流量,以便把各种燃烧物排出。
3检测器积水污染
为了防止检测器积水,应采取以下措施:a.检测器温度设置太低导致样品燃烧产生的水在检测器冷凝,因此一般检测器温度应该比柱温箱设定的zui高温度高30℃,且大于150℃以防止水凝结在检测器上;b.应采取正确的关机顺序,先光比氢气再关空气,然后关闭检测器处的加热,等柱箱温度降到室温时,再关闭载气。
4分析样品燃烧不充分导致检测器污染
当一次进样量偏大,样品组分不易燃烧或检测器处的空气和氢气流量偏小时,都会导致样品燃烧不充分,未*燃烧的组分在检测器处沉积,污染检测器。因此,进行样品分析时,应选择合适的进样量,在满足分析对FID灵敏度要求的情况下,尽量选择稍大一些的空气流量,以便使得样品充分燃烧。