气相色谱仪流量调不上去要怎么办?
时间:2022-09-05 阅读:2631
气相色谱仪流量调不上去要怎么办?
1、目视检查:首先检查色谱仪系统是否有明显的漏气声。当气相色谱仪系统的气路有较大泄漏时,很可能无法调整流量。如果没有听到漏气声,则进行3。
2、漏气检测:听到漏气的声音后,可根据声音的方向逐步定位。这时,可通过涂抹肥皂进一步确定漏气的发生。找到原因后及时堵漏。
3、柱前压力观察:通过观察色谱仪的柱前压力指标值,可以迅速判断故障是由气源引起的,还是由色谱仪内部气路的堵塞和损坏引起的。如果柱前压力过低(准确地说,是低于正常流动操作时的预定压力值),说明需要检查气源;如果柱前压力正常,则需要检查仪器的内部气路。
4、钢瓶的高压检查:打开气相色谱仪钢瓶阀门后,观察高压表的指示,压力应在1~15MPa之间。如果压力低于1MPa,应停止钢瓶并换气;如果压力值在适当范围内,说明钢瓶压力正常。
5、减压阀低压输出的检查:调整减压阀,看气缸上的低压表指示是否能调到0.25~0.6MPa。如果正常,则怀疑是气路的过滤接头堵塞或气相色谱仪上的稳定阀有问题。此时应按6处理;若低压值不正常,说明减压阀有问题,需维修7。
6、过滤器堵塞和稳压阀检查:慢慢拧开过滤器出口到气相色谱仪气源进口的接头,观察接头处是否有强烈的气流。如果有,说明过滤器没有被堵塞,稳压阀可能有问题。在确认稳压阀没有通气后,可将稳压阀拆开清洗,这可能是稳压阀中的阀针与阀座之间的堵塞造成的。如果清洗后仍不能正常工作,最好更换新的阀门;在上述试验中,如果从拧开的接头处没有强烈的气流,就要检查气相色谱仪的过滤器进气口前后可能存在的堵塞;当然,中间管道的堵塞也有可能,但发生率很小。
7、减压阀的维修:在了解了色谱仪减压阀的结构后,对减压阀进行拆装维修。由于减压阀进口端压力较高,如果没有维修经验,最好不要盲目拆解。如有可能,建议更换新的阀门;更换阀门时,必须注意氢气表或氧气表应与其他气源表使用的减压阀分开使用,并在减压阀上标明其专用气源名称。
8、停机、换气:当气瓶压力过小时,应立即停机、换气或充气。在过小的压力下,不仅气源的输出不稳定,而且气源中的杂质浓度也会明显增加,这对高灵敏度分析特别不利。另一个必须注意的问题是,钢瓶中的残余气体,特别是氢气瓶中的残余气体,不能随便排放。
9、拆除柱子入口处的气路:拆除色谱仪柱子入口处的气体接头,观察流量计中的转子是否能升到顶部。如果能升到顶部,说明柱子前面的气路正常。转到10进一步检查;如果转子不能到达顶部,说明色谱仪柱前的气路被堵塞,需要进行13检查。
10、拆下色谱柱出口:将气相色谱仪的色谱柱进口接回原气路后,拆下色谱柱出口一侧的接头。这时,观察流量计中的转子是否能调整到预定值。若能,则判断为色谱仪柱后的管路和检测器堵塞,应按11处理;若仍不能调整转子,则可认为是柱内填充过紧,需按12进行处理。
11、堵塞的检查和清除:当判断色谱仪的柱后管路或检测器被堵塞时,应排队清理。
12、柱填料过紧:气相色谱仪柱填料过紧的主要原因是载体网孔过大,造成气体阻力过大。适当使用网目数较小的载体或减少色谱柱的长度后,可将流速调整到预定值。
13、拆下流量计的出口口接头:拧开色谱仪转子出口端的气路,观察转子是否能上升到高。如果是,则确定是喷射装置和化油器的气路堵塞,按14处理;如果转子仍不能上升到高,可考虑是流量阀损坏或流量计的进气管道堵塞。此时,按15进行处理。
14、堵塞进样口:色谱仪进样器的堵塞,可按注射器的清洗步骤进行。
15、气相色谱仪的流量阀和管路被堵塞:通过堵塞试验快速判断流量管路是否被堵塞。如有,清洗气体管道;如流量计前的管道正常,可拆开流量控制阀进行清洗。