固液萃取法

什么是固液萃取？

固液萃取是无数科学突破的基石，其历史可追溯到科学研究的最初阶段。从古代文明的溶剂萃取法演变为我们的现代仪器可实现的复杂技术，如索氏萃取，萃取的重要性不容置疑。在步琦，通过我们先进的萃取仪器推动食品和饲料、环境和化学以及更多实验室领域的未来发展。

其中一种传统且使用广泛的方法就是索氏萃取，它由 Franz von Soxhlet 在 19 世纪发明，通过蒸馏连续萃取样品。除了传统的经典萃取法外，还可使用更新的萃取法，这些方法速度更快，可显著减少溶剂消耗。提高效率的一种方法就是提高萃取温度。利用这种影响的两种方法是热萃取（Randall 萃取）和经济型连续萃取（Twisselmann 萃取）。再后来，增加压力进一步提高了效率，如加压溶剂萃取法 (PSE)。

如今，萃取技术（如固液萃取、索氏萃取和加压溶剂萃取）在从复杂混合物分析的样品制备到环境检测、食品质量控制和法规合规等各个研究领域都起着重要作用。我们全面的仪器产品组合反映了这种应用多样性并提供兼具准确度、速度、安全性和可靠性的解决方案。

索氏萃取的工作原理

这种固液萃取法允许通过持续的溶剂蒸馏连续萃取样品，从而提高效率。均质样品是可溶于溶剂与不溶于溶剂成分的混合物。为了进行萃取，将样品放入萃取腔中。将溶剂与样品分离、加热并蒸发。

热萃取的工作原理

此方法也被称为 Randall 萃取，在这种方法中，直接将样品放在烧杯中，并浸入煮沸的溶剂中。因此，样品和溶剂不会相互分离。此程序使样品的温度高于索氏萃取，从而提高了萃取效率。在随后的溶剂蒸发过程中，样品释放出可溶成分，将其收集到烧杯中。

介绍

本篇应用文章采用全频固液萃取仪 E-800 HE 测定了肉制品的总脂肪含量，用不同的溶剂对样品进行均质、水解和热萃取。该方法提供可靠和可重复的结果。

仪器

• 酸水解仪 H-506 (订货号:11H5060001)

• 全频固液萃取仪 E-800 HE (11E800H0000)

• 冷却循环水机 F-308 (11F30801)

• 分析天平(精度±0.1 mg)

样品

• 香肠1，脂肪含量为 18.850g/100g

• 香肠2，脂肪含量为 22g/100g

实验步骤

热萃取法测定脂肪包括以下步骤: 样品均质后，用 4M HCl 水解样品，并用酸水解仪 H-506 过滤水解后的溶液，将水解后的样品进行干燥，使用全频固液萃取仪 E-800 HE 热萃取法提取脂肪，干燥后称重计算脂肪含量。

水解样品基质

将 2g 硅藻土放入水解样品管中，加入10g均质后的样品，并记录样品的准确重量。加入 50mL盐酸(4M)，轻轻旋转样品管形成悬浮液。再加入 50mL盐酸(4M)确保无任何残留的样品在玻璃壁上。将水解仪预热 10 分钟后，放入待加热的位置，连接吸气管，启动真空泵。当第一个位置沸腾时，将加热等级调节至 2.5 挡，在观察到所有位置恒沸后水解样品 30 分钟。水解结束时，在每个样品管中加入 50mL 纯水，关闭加热后并将样品管提升到顶部位置来过滤样品。加入至少 400mL 的温水来清洗每个样品管，直到pH值达到中性。

脂肪提取

 准备加热烧杯，使用干燥洁净的烧杯进行提取，在 102°C 下干燥至少 30 分钟。在干燥皿中将其冷却至室温至少 2 小时，记录准确的重量。使用样品夹将样管加入烧杯中，将烧杯放在相应的加热板上。关闭防护罩，通过冷凝器上方的加注口加注适量溶剂，在热萃取过程中，必须通过冷凝器上方来添加溶剂，而不是直接将溶剂加入烧杯中，等所有溶剂浸没样品后再开始萃取。

打开所需要萃取的位置，并根据下表中所列参数启动提取：

热提取步骤过程如图1 ~ 3所示: 

提取后的脂肪保留在烧杯中，将含有萃取物的烧杯放入干燥箱，在 102°C 下干燥，直至达到恒定重量。

结果

可以看到香肠的脂肪含量均符合规定及标签值，与所使用的溶剂无关。根据所用溶剂的类型，可以观察到脂肪含量的微小差异，可以理解为溶剂不同的极性差异，完整的研究结果总结于下表中。

结论

使用水解仪 H-506 和全频固液萃取仪 E-800 HE 对肉制品中总脂肪含量的测定结果可靠，重现性好。这些结果与标签值对应良好，具有较低的相对标准偏差(RSD)。