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教你通过四个方面选择合适的气相色谱柱

时间:2024-05-17      阅读:3979

1.固定相的选择

非极性分子——通常仅由 C H 组成并 且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。

极性分子——主要由 C H 组成同时也 有其他原子,如:NOPS 或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化 物等。

可极化物质——主要由 C H 组成同时 包含不饱和键。通常有:炔和芳香族化合物。

如效果你的样品是具有相似的化学性质的 非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中 的烃,你可以试用 OV-1 毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。如效果你怀疑有芳族化合物,试 着用有苯基的 SE-52 SE-54 柱。

极性或可极化组分样品能够在中极性和/ 或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基 或类似基团固定相,比如 OV-17 OV-225 柱。如效果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(P EG)固定相,即通常所说的 WAX 固定相。

2.膜厚选择

薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言,色谱柱的膜厚为 0.25 0.5 μm。对于流出达 300℃的大多数样品(包括 蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分 析。对于更高的洗脱温度,可以用 0.1μm 的 液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于 流出温度在 100℃200℃之间的物质,用 1 1.5μm 的液膜效果较好。厚膜(35μm) 用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以 增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选 择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度 和保留时间。由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大,温度ji限随膜厚度增加而下降。

3.长度选择

一般情况,15m 柱用于快速筛选简单混合 物或分子量*高的化合物。30m 柱是*普遍的柱长。很长柱(5060 100m150m)用于 非常复杂的样品。

柱长度在柱性能上不是一个重要参数,例 如:加倍柱长,恒温分析时间则加倍但峰分辨 率仅增大约 40%。如效果分析只是比较好但不是 特别好时,有比增加柱长度较好的办法来改进 分析结果,如考虑更薄的膜,优化载气流量或 用程序升温等。

分析活性*强的组分是一种情况。如 效果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾。较 厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较 厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面,从 而减少相互作用的机会。

4.内径选择

增加直径意味着需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为 复杂样品提供了所需的分离,但通常因为柱容 量低需要分流进样。如效果分离度的降低能够接 受的话,大口径柱可以避免这一点。当样品容 量是主要的考虑因素时,如:气体、强挥发性 样品、吹扫和捕集或顶空进样,大内径甚至 P LOT 柱可能比较合适。

同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求。填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱(0.53mm 内径),而小口径柱就不 能够被连接在仪器上使用。毛细管柱的进 样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱。(0.1mm0.25mm0.32mm、0.53mm)直接联用的 GC/MSD MSD 需要小口径柱,因为真空泵不能处理大口径柱的大流量。查明你的整个系统看看你适合那些柱内径的色谱柱。


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