QuEChERS分散固相萃取样品前处理简介及相关国家标准
时间：2024-04-03 阅读：829
QuEChERS（Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe）是一种用于农产品检测的快速样品前处理技术，由美国农业部Anastassiades教授等于2003年开发，中文名称为分散固相萃取样品前处理技术。
QuEChERS的优势在于快速、简单、经济，已经越来越多的应用在植物源性食品和中药材农药残留、动物源性食品兽药残留多组分气质联用仪和液质联用仪分析的样品前处理当中，成为现代农产品检测领域中广泛应用的重要样品前处理技术之一。
QuEChERS的样品前处理技术具有以下特点：
快速：处理过程简单，耗时短，一个分析人员可在30分钟内完成6个样品的处理。
简单：操作步骤简洁，不需要使用大量的有机溶剂，简化了样品制备过程。
廉价：相比传统的样品前处理技术，QuEChERS所需材料相对便宜，降低了实验成本。
高效：可以用于分析极性和非极性农药残留，分析范围广泛，对大量可分析的农药品种的回收率均高于85%。
耐用：QuEChERS技术经过不断改进和完善，已逐渐成为农药残留分析中样品前处理的标准方法之一。
安全：相比传统方法，QuEChERS技术使用较少的有机溶剂，降低了实验过程中对环境和人体的危害。
在国际上，QuEChERS的样品前处理技术方法主要分为美国AOAC 2007.01方法和欧盟EN 15662方法。
AOAC 2007.01是AOAC（美国分析家协会）推荐的用于水果和蔬菜等复杂样品基质的农药残留物分析的标准方法。
根据该方法，当加标浓度为0.075 mg/kg时，回收率在48% ~ 97%之间，RSD在15%以内，满足检测要求。此外，该方法的*性主要表现在对大量极性及碱性农药品种的回收率介于85% ~ 101%之间，用内标法校正后精确度高（重现性小于5%），在30 ~ 40 min内即可完成6个预先称重的样品处理，溶剂使用量小。
欧盟EN 15662标准规定了用于植物源性食品中杀虫剂残留物检测的QuEChERS方法。
该方法包括以下步骤：
样品制备：将植物源性食品样品破碎并混合均匀，然后称取一定量的样品进行提取。
提取：使用乙腈作为提取溶剂，将样品中的杀虫剂残留物提取出来。
净化：通过分散固相萃取（QuEChERS）技术，使用吸附剂（如PSA、GCB等）对样品进行净化，去除杂质和干扰物质。
分析：使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）或液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）对提取液进行测定，确定杀虫剂残留物的种类和浓度。
EN 15662标准还规定了实验过程中使用的试剂、仪器、实验条件和注意事项等。此外，该标准还提供了相关的质量控制措施，以确保实验结果的准确性和可靠性。
EN 15662标准是一种非常实用的方法标准，适用于植物源性食品中杀虫剂残留物的检测和分析。通过使用该标准，可以实现对多种杀虫剂残留物的准确检测，保障食品安全和质量。
AOAC 2007.01方法和欧盟EN 15662方法二者在样品前处理的步骤上基本一样，都可以分为样品制备、目标物提取、基质净化、上机分析检测。
所不同的只是，二者目标物提取和基质净化所用到的吸附剂和净化剂的种类和质量有所不同。
在中国，随着食品安全法律法规的越来越完善，我国也制定了各种利用QuEChERS分散固相萃取技术来进行样品前处理的植物源食品、动物源食品和中药材安全检测等方面的国家标准。
我们在选择QuEChERS产品的时候，可以依据我们的国家标准来具体选择采用。
目前，我国采用QuEChERS分散固相萃取样品前处理方法国家标准主要有以下四类--
植物源性食品多组分农残检测国家标准：
GB 23200.113-2018：《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
GB 23200.121-2021：《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》等
这两个标准，是目前我国农产品检测部门采用QuEChERS分散固相萃取样品前处理方法来进行植物源食品安全多组分农残检测的主要方法。
早期的《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》中， 虽然没有明确提及QuEChERS分散固相萃取样品前处理方法，但是，其中所采用的的样品前处理方法已经和QuEChERS分散固相萃取样品前处理方法类似或者改进。
动物源性食品多组分兽残检测国家标准：
GB 31660.5-2019：《动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
GB 31613.2-2021：《猪、鸡可食性组织中泰万菌素和3-乙酰泰乐菌素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
GB/T 19649-2019《动物源性食品中兽药最大残留》等
水产品中药品和农药等残留检测国家标准：
GB 31656.7-2021：《水产品中氯硝柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
GB 31656.8-2021：《水产品中有机磷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
GB 31656.9-2021：《水产品中二甲戊灵残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
GB 31656.10-2021：《水产品中四聚乙醛残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
《中国药典》2020版关于中药材及饮片（植物类）中农残检测标准：
具体为P275《中国药典》2020版四部通则2341 农药残留量测定法第五法-药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法4.2中明确规定了快速样品处理法(QuEChERS)法，药典中这里其他方法虽然没有明确，但是有些样品前处理的方法也是QuEChERS分散固相萃取方法。
以上是部分QuEChERS中国标准，仅供参考。如需获取更多信息，建议到中国国家标准化管理委员会查询。
关于具体的QuEChERS分散固相萃取样品前处理产品，主要分为目标物萃取试剂盒和基质分散净化试剂盒，其中包括相关试剂产品、陶瓷均质子和相应的离心管等，实验中所需的各种液体试剂，需要大家自备，有些试剂比如色谱乙腈等属于危险化学品，请从正规有资质的供应商那里购买，以使实验室合规。
目前，市面上的QuEChERS产品提供者国内外都有，国外品牌有Waters、Agilent、Thermo、Shimadzu等主流品牌，也有国内品牌比如武汉吉尼本科技有限公司的GeneBond等，在国内相关实验室都有应用。
其中，进口品牌价格比较昂贵，国产品牌相对来说，性价比比较高，质量也没有特别大的区别。
大家可以根据自己实验室的具体情况，选择相应的品牌。