测量固体样品熔点的装置——熔点测量仪
时间:2024-07-17 阅读:452
什么是熔点测量仪?
图1. 熔点测量装置图片
熔点计是测量固体样品熔点的装置。
熔点表示每种纯物质的值。另一方面,如果含有杂质,则由于凝固点降低,熔点会降低。
通过用熔点测量装置测量熔点,可以识别和确认物质,并分析其纯度。
熔点测量仪的应用
熔点测量仪器的主要用途是测量固体样品的熔点。对于热不稳定的物质,在熔化的同时可能发生分解反应,记录该温度作为分解点。此外,还可以观察样品如何收缩或分解。
通过测量物质的熔点,可以评价样品的耐热性和纯度,并鉴定该物质。例如,在有机合成中,用于产品鉴定和纯度评估等目的。这种类型的分析是可能的,因为已知纯物质的熔点具有自己的值。
还已知,在含有杂质的混合物的情况下,由于凝固点降低原理,其熔点将低于纯物质的熔点。另外,在功能材料的开发中,有时也用来评价材料的耐热性。
熔点测量仪原理
熔点测量方法的主要类型包括目视法、光透射法(通过测量透射光量)、热量计法和热分析法(DTA、DSC法)。许多产品采用目视测量,但有些产品采用透光法。日本工业标准JIS K0064(1992)包含了测量化学产品熔点和熔化范围的规定,并且工业上按照这些规范进行测量。
所有方法通常都涉及将含有样品的毛细管放入加热溶剂(例如硅油)中并加热。油温升高的速度可以得到一定程度的控制。还有采用金属加热块法进行加热的熔点测量仪器。金属加热块法的优点是上升时间和冷却时间比油法短。
1. 目视法
图2. 目视法熔点测量图像
目视法是一边用加热器加热油一边观察毛细管内的样品的状态的方法。通常,目视熔点测量仪都配有放大镜,以便更容易观察样品的状态。
将少量样品在溶液中逐渐加热,同时目视观察样品的温度和状态的变化。在根据JIS的目视检查方法中,熔点被定义为固体样品变化的开始,熔点被定义为液化时的熔点结束。
另外,一些目视熔点测量仪配备有摄像机,这些设备可以记录样品的熔化状态。
2. 光透过法
光透射法是通过测量光的透过率来测量熔点的方法。例如,特殊光电传感器检测方法是利用光学机构来测量毛细管中的样品开始软化和流动的状态的方法,就属于此类。
然而,许多添加剂和配合剂是不透明的,因此该方法可能不适用。
熔点测量仪器的类型
1. 油浴式・目视法
图3.溶剂加热式目视法熔点测定装置示意图
最常见的熔点测量装置是使用加热溶剂(例如硅油)的目视法。它由玻璃容器、温度计、毛细管、溶剂、加热器、放大镜等组成。将固体样品放入毛细管后,置于熔点测量装置中。
2、金属加热块法
不使用加热溶剂的装置使用金属块、热板等作为热介质。它具有将少量样品夹在盖玻片之间并放置在块内或热板上的结构。
目视测量时,用放大镜观察熔化状态。大多数此类设备都是单视场类型,使用棱镜来减少观察样品和读取温度计刻度之间的时间滞后。