准备试剂和样品：

确保所需的试剂和样品的质量和纯度符合实验要求。

准备待测样品，并确保样品容器干净无污染。

根据实验要求，确定需要测定的样品量。

仪器准备：

准备好所需的玻璃仪器，如蒸馏柱、冷凝器、收集瓶等，并进行清洗和干燥。

按照仪器说明书正确安装蒸馏柱、冷凝器和收集瓶等部件到全自动苯馏程测定仪上。

确保所有连接件紧密连接，防止试剂泄漏或蒸汽逸出。

启动仪器：

打开全自动苯馏程测定仪的电源。

按照仪器说明书操作，启动加热装置。

根据实验要求，设置所需的加热温度和加热时间。

加热样品：

将待测样品置于加热装置中。

开始加热过程，并控制加热速度和温度，确保样品逐渐升温至其开始汽化的温度。

蒸馏和收集：

当样品开始汽化时，蒸气会通过蒸馏柱进入冷凝器。

冷凝器中的蒸汽在冷却后会凝结成液体。根据其沸点范围的不同，不同组分会在不同高度处凝结，并分别收集在收集瓶中。

记录与分析：

如有必要，记录收集液体的性质和外观。

根据收集的数据，进行后续的分析和处理。