裂解气相色谱-质谱联用仪知多少
时间：2024-07-11 阅读：330
将热裂解技术和气相色谱质谱联用技术相结合的分析方法，它将气相色谱质谱联用的应用扩展到非挥发性有机固体材料，将微量的高分子样品在惰性气氛中快速加热而生成裂解产物，直接将裂解产物导入气相色谱系统进行分离，然后进入质谱仪进行检测，通过对高温裂解后的特征碎片离子进行定性定量分析，来推断原始样品的组成和结构。
基本原理
Py-GC-MS的主要组成如下：
热裂解器（Py）：在惰性气氛下，将高分子样品快速加热生成可挥发的小分子裂解产物；
气相色谱（GC）：将各种裂解产物在色谱柱中彼此分离；
质谱（MS）：为检测器，按质荷比（M/Z）不同，根据MS谱图检索，对裂解产物进行定性定量。
适用样品
粉末样品量一般要求50 mg以上。
液体样品要求0.5 mL以上。
块体样品三维尺寸最好不超过5 mm。
样品不能有腐蚀性，危险性。
制样准备
使用取样工具截取0.50 mg的具代表性样品，精确至0.01 mg更佳。
将样品放入热裂解器样品杯中，将样品杯置入热裂解器自动进样器中。
测试流程
检查管路和仪器连接是否正确，实验用的气瓶是否有足够的压力
打开氮气气瓶，将减压表压力调整到0.2mp。检查管路气密性是否良好，将泡沫涂在连接处，看是否有气体漏出
打开Py控制器开关
将大约50微升样品放入样品杯中，并将其装至Py进样器内
在电脑桌面上的Py软件中设置样品的热裂解温度
点击桌面GC-MS软件
输入样品所需参数，进入样品自动运行检测阶段。
保存分析数据
关闭工作站，计算机电源，Py控制器，色谱仪电源，质谱仪电源，最后关闭稳压器电源，关闭气体。