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一、概述
ASA-11土壤有效态成分分析标准物质共 10 个,定值参数 43 项,样品采自我国主要土壤类型区和主要农业区。
二、预期用途
ASA-11土壤有效态成分分析标准物质可用于土壤有效态成分分析相关方法的确认与评价,提高土壤有效态成分分析的溯源性,也可用于土壤普查、自然资源综合调查评价、生态环境研究等土壤有效态样品分析质量控制标准。
三、均匀性检验和稳定性考察
依据 JJF 1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》,随机抽取 分装后的样品进行均匀性检验与稳定性考察,测定方法同定值分析方法。检验结果表明本标准物质的均匀性和稳定性良好。
各指标推荐最小取样量见表 2。
特性量 | 最小取样量(g) |
pH 、有效铜锌铁锰镉铅镍铬钴砷硫硅硼、交换性锰 | 10 |
可交换酸、水解性酸度、有效钼、速效钾 | 5 |
有机质 | 0. 1 |
全氮、水解性氮、有效硒 | 1 |
阳离子交换量 | 2 |
有效磷 | 5(酸性) |
2.5(中性、石灰性) | |
缓效钾 | 2.5 |
交换性盐总量、交换性钙镁钠钾 | 2(酸性、中性) |
5(石灰性) |
水溶态氟 | 5 |
水溶性盐总量、电导率、Na+ 、K+ 、Ca2+ 、Mg2+ 、Cl- 、SO42- 、HCO3- | 50 |
游离铁 | 0.5 |
碳酸钙 | 0.2 |
四、定值测试及溯源性
本系列标准物质由 10 家具有较高测试分析水平的实验室协作定值,定值分 析方法详见表 3。通过使用满足计量学特性要求的定值方法、计量标准和计量器具,保证了标准物质特性量值的溯源性。
五、标准值与不确定度
本标准物质统一采用行业标准和成熟、可靠的方法分析定值。实验室单一方 法一般不少于 8 组,实验室两种或两种以上方法一般不少于 6 组,测试精密度较高者为标准值;数据较离散或数据组少于 6 组的定为参考值,以带括号的数值表示。标准值不确定度(U)用公式U = k. uCRM = k. ubb + us + uchar 计算,式中,ubb、us 、uchaT分别为均匀性、稳定性和定值过程引入的不确定度,k 为包含因子,取 k=2(置信概率为 95%)。
六、运输与储存本标准物质的有效期限为 2 年。研制单位将继续跟踪监测稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知相关部门和用户。
七、运输与储存
本标准物质在模拟运输条件下进行了短期稳定性检验,未发现其特性量值发 生趋势性变化,对运输条件无特殊要求。标准物质以带有内衬的高密度聚乙烯瓶封装,包装规格为 500 g/瓶。保存于阴凉、干燥、通风处。
八、使用说明
用洁净的工具取用标准物质样品,取出的样品不可倒回;样品取出后应立即盖紧密封,并置于干燥器内保存。
表 3 定值分析方法
离 氯子 | VOL IC | NY/T 1121.17-2006 LY/T 1251- 1999 | ||||
酸 硫根 | VOL IC | NY/T 1121.18-2006 | ||||
碳 酸 氢根 | VOL | LY/T 1251- 1999 | ||||
54 | 碳酸钙 | 反应 | 气量法 VOL | (15. 1)* | ||
55 | 游离铁 | 连二亚硫酸钠-柠檬 酸钠-重碳酸钠浸提 | COL | (19. 1)* |
注 1:测定方法:POT 电位法,VOL 容量法,COL 比色法,ICPOES 电感耦合等离子体发 射光谱法,ICPMS 电感耦合等离子体质谱法,AAS 原子吸收光谱法,POL 极谱法,AFS 原 子荧光光谱法,ISE 离子选择性电极法,GR 重量法,IC 离子色谱法。
表 4 ASA-11 标准值及不确定度
名称 | 编号 | 标准值及 不确定度 | 质量分数(mg/kg) | |||
土 壤 有 效 态 成 分 分 析 标 准 物 质 | GBW(E)070332 (ASA- 11) | 水解性氮 | 有效磷 | 速效钾 | 缓效钾 | |
标准值 不确定度 | 38.8 3.0 | 10.0 1.8 | 215 15 | 547 40 | ||
有效硫 | 有效硅 | 有效硼 | 有效钼 | |||
标准值 不确定度 | 27 4 | 717 60 | 0.18 0.02 | 0.17 0.03 | ||
有效硒 (KH2PO4) | 有效铜 (DTPA) | 有效锌 (DTPA) | 有效铁 (DTPA) | |||
标准值 不确定度 | 0.036 0.008 | 0.82 0.09 | 0.97 0.14 | 131 20 | ||
有效锰 (DTPA) | 有效镉 (DTPA) | 有效铅 (DTPA) | 有效镍 (DTPA) | |||
标准值 不确定度 | 69 9 | 0.016 0.002 | 2.3 0.3 | 0.31 0.06 | ||
有效铬 (DTPA) | 有效钴 (DTPA) | 交换性锰 | 水溶态氟 | |||
标准值 不确定度 | 0.098 0.012 | 0.68 0.09 | 43 9 | 3.4 0.8 | ||
质量分数(g/kg) | ||||||
有机质 | 全氮 | 水溶性盐总量 | 水溶性 Na+ | |||
标准值 不确定度 | 5.6 0.6 | 0.52 0.05 | (0.47) | 0.037 0.005 | ||
水溶性 K+ | 水溶性 Ca2+ | 水溶性 Mg2+ | 水溶性 Cl- | |||
标准值 不确定度 | 0.015 0.002 | 0.062 0.009 | 0.011 0.002 | 0.026 0.006 | ||
水溶性 SO42- | 水溶性 HCO3- | 游离铁 | ||||
标准值 不确定度 | 0.09 0.01 | 0.19 0.03 | 32 6 |
土壤 有效 态成 分分 析标 准物 质 | GBW(E)070332 (ASA- 11) | pH | 水解性酸度 cmol/kg | 阳离子交换量 cmol(+)/kg | 交换性盐总量 cmol/kg | 交换性钙 cmol(1/2Ca++)/kg | |
标准值 不确定度 | 6.67 0.09 | (2.8) | 11.2 0.9 | 10.9 0.9 | 8. 1 0.7 | ||
交换性镁 cmol(1/2Mg++)/kg | 交换性钠 cmol(Na+)/kg | 交换性钾 cmol(K+)/kg | 电导率 μS/cm | ||||
标准值 不确定度 | 1.59 0. 11 | 0.30 0.03 | 0.58 0.05 | 118 13 |