液相色谱检测器基线波动详细解析
时间：2024-08-09 阅读：1276
液相色谱（HPLC）是一种常用的分离和分析技术，其中基线的稳定性对于数据分析至关重要。基线波动可能导致数据分析错误，影响实验结果的准确性。以下是液相色谱检测器基线波动的一些常见原因及其解决方法。
1. 柱温波动
原因：即使是很小的温度变化都可能引起基线的波动，影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其他光电类检测器。
解决方法：控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器。如果柱温过高，可以考虑减少柱温。
2. 流动相不均匀
原因：流动相条件变化引起的基线漂移可能大于温度导致的漂移。
解决方法：使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用氦气。如果流动相不均匀，可以考虑用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂。
3. 流通池被污染或有气体
原因：流通池被污染或含有气体可能导致噪音基线。
解决方法：用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸清洗，但不能使用盐酸。
4. 检测器出口阻塞
原因：检测器出口阻塞可能导致流通池窗口破裂，产生噪音基线。
解决方法：取出阻塞物或更换管子。同时，应定期检查流动相组成及流速，以避免此类问题的发生。
5. 流动相配比不当或流速变化
原因：流动相配比不当或流速变化可能导致基线波动。
解决方法：更改配比或流速。为避免这个问题，可以定期检查流动相组成及流速。
6. 柱平衡慢
原因：特别是流动相发生变化时，柱平衡慢可能导致基线波动。
解决方法：用中等强度的溶剂进行冲洗。在分析前用10-20倍体积的新流动相 对柱子进行冲洗。
7. 流动相污染、变质或由低品质溶剂配成
原因：流动相污染、变质或由低品质溶剂配成可能导致基线波动。
解决方法：检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂。如果流动相不兼容，应选择互溶的流动相。
8. 样品中有强保留的物质
原因：样品中含有强保留的物质可能导致基线逐步升高。
解决方法：使用保护柱。如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。
9. 使用循环溶剂，但检测器未调整
原因：使用循环溶剂可能导致基线波动。
解决方法：重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时，使用新的流动相。
10. 检测器没有设定在最大吸收波长处
原因：检测器没有设定在最大吸收波长处可能导致基线波动。
解决方法：将波长调整至最大吸收波长处。
基线噪音（规则的）
1. 流动相、检测器或泵中有空气
原因：流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。
2. 流动相混合不全
原因：用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂。
3. 温度影响
原因：柱温过高或检测器未加热可能导致基线波动。
解决方法：减少差异或加上热交换器。