新手不会安装气相毛细管柱,看这里就会了
时间:2024-06-18 阅读:523
气相毛细管柱的安装比较重要,一根好的色谱柱和设计得很好的色谱系统,必须使柱子在系统中安装得合理,才能做出好的结果,才能保证发挥色谱柱很好的性能和延长使用寿命。
安装前的准备工作
载气净化,对于气相分析,使用纯净、无氧的载气是非常重要的。一般在较高温度下,气相毛细管柱易于氧化。建议在气相分析气路进气相色谱仪前加装使用脱水脱氧气体净化器。
进样口检查
玻璃衬管和进样垫须保持干净无残留物。建议实验室选用耐高温和低流失的隔垫,对于国产进样垫,建议在使用前置于色谱仪炉膛中300度老化一晚后再使用,这可以避免色谱柱使用过程中因为进样的流失而导致鬼峰。
检测器的检查
必须确认检测器处于良好的工作状态,尤其是FID,请经常清洗火焰喷嘴。检查检测器的气体流速,不适当的载气流速都会降低灵敏度和柱效。
气相毛细管柱的安装要点来了
切割熔融毛细管柱
柱端要新切,用一适宜的玻璃切割工具,在欲切断的部位划痕。通常先装上柱螺母和垫圈以后再进行切割。
色谱柱与进样口的连接
色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的气相色谱仪不同而定。正确合适的插入能zui大可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫wanquan插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。
将螺母和卡套装在柱上,并将色谱柱两端口小心切平在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套,此时色谱柱端口无前后之分,色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。将色谱柱正确地嵌入进样口后,用手把连接螺母拧上,用手拧紧后用扳手再拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度,如安装不紧密,不仅会引起装置的泄露,而且有可能对色谱柱造成yongjiu损坏。 当色谱柱与进样口连接好后,接通载气,调节柱前压力以得到合适的载气流速。将色谱柱的另一端(空端),插入装有1:1的异丙醇/水的混合溶液进行检查的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡;如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否安装wanquan或设置正确,并检测一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱端口从瓶中取出,擦试干净,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步安装。
色谱柱与检测器的连接
将色谱柱连接到检测器之前,先检查系统中是否漏气或柱子堵塞(方法见色谱柱与进样口的连接),然后将柱子的末端尽可能的伸到检测器(FID)的喷嘴以下的1-2厘米处(不超过喷嘴,并能使柱子的出口处于气流的最高流速区域,即氢气引入口以上),如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1-2厘米处,但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的末端处于气流的高速区域。安装时要注意色谱柱末端要高于尾吹点。