气相色谱分析手动进样应掌握的操作要领
时间:2024-09-23 阅读:494
手动进样即微量进样针:使用微量进样针抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。当使用微量进样器时可遵循如下操作点:
1、运作协调,这样可尽可能快而正准确地注射样品,在压入针杆后及进样针在进样口应停留2s;
2、尽可能靠边缘(表面或无刻度区)握住进样器,这可防止用手指握针筒时的热传递,进样器架可阻止从手指传热,且更容易穿刺隔垫;
3、用手指接触针杆顶部的纽状物,而不是针杆。这可减小损坏和污染的可能性;
4、为获得z大的准确度,进样量要小于进样针的z大容量,当被注射的样品包含沸点较宽的组分时,可能发生分馏,除非进样针有溶剂塞(用空气泡割开),随样品进入注射口;
5、在取样入进样针前,通过抽动针杆用样品湿润进样针内表面(针桶或针塞),以确保准确的取样量;
6、从样品瓶中抽取超过所需进样量的样品,从瓶中抽出进样针,移动针塞至所需刻度线,弃去多余的样品,不可在进样针头附着液滴;
7、注射前,用无绵纤维檫干净进样针,动作快速,小心不要将进样器中样品吸出,也不要将体热从手指传至针管;
8、目测检查进样针内气泡或样品中的异物;
9、当用拆卸针管进样针时,要格外小心,因为针管有死体积,用气密的进样针充满了惰性气体对样品瓶加压,需要时重复此操作,以便在瓶中建立压力;
10、当使用黏性样品时,使用粗孔针头;
11、不要使用钝的或损坏的针头,也不要将隔垫螺母拧的太紧,否则隔垫寿命将会缩短,由于高温也可以缩短隔垫的寿命,故推荐使用有散热片的螺母来保持低温,所有隔垫z终会开始泄露,每天换一个隔垫是防止泄露的好措施,分析任务多时要更经常地更换,一些隔垫(进样垫)可以持续150次注射,但在这之前zhao定期更换。