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气相色谱无经验学习之手动进样操作技巧

阅读:404      发布时间:2024-12-6
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气相色谱仪传统的进样方式是手动进样针,山东鑫之恒色谱技术小编整理网上关于手动进样操作技巧,便于无经验气相色谱仪使用者参考学习!

进样量
进样量与汽化温度、柱容量和GC的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间汽化。达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内 ,填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10微升,气体样品一般为0.1~10毫升,在定量分析中,应注意进样量读数准确。
(1)排除注射器里所有的空气
用微量进样针抽取液体样品时,只要重复地把液体抽入微量进样针又迅速把其排回样品瓶,就可做到这一点。
还有一种更好的方法,可以排除进样针里所有的空气,那就是用计划进样针的约2倍的样品置换进样针3~5次。每次取到样品后,垂直拿起进样器,针尖朝上,任何留在进样器里的空气都应当跑到针管顶部,推进注射器塞子,空气就会被排掉。
(2)保证进样量的准确
用经置换过的微量进样针取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起微量进样针,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体,推进注射器塞子。直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖 ,至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若干空气到微量进样针里,如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。

手动进样方法
双手拿微量进样针,用一只手(通常是左手)把针插入垫片,洼射大体积样品(即气体样品)或输入压力很高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下柱塞停留1~ 2秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。 

手动进样时间
进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长,会使色谱区域加宽而降低柱效率 。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1秒钟。


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