影响硅酸根分析仪的仪器精密度的原因分析
时间:2024-11-20 阅读:258
我们知道硅酸根分析仪的检测原理是比色法,那么影响硅酸根分析仪的精密度原因其实就是以下两方面:一是由分析方法决定的,二是由仪器本身引起的。前者引起的误差称为方法误差,后者称为仪器误差。
1、方法误差
(1)溶液浓度的影响 被测物的浓度与吸光度的关系通常只在低浓度时与比耳定律相符,测高浓度溶液时,浓度与吸光度之间的关系便偏离比耳定律,使测量结果不准确。
(2)操作条件的影响 在显色反应过程中,显色剂用量、溶液PH值、温度和显色时间对溶液颜色的深浅或光的吸收都有一定影响。因此测定时须严格控制操作条件,特别是要保证标准试样与被测样品操作条件一致。才能提高测量准确度。
(3)干扰物质的影响 干扰物本身的颜色,干扰物与显色剂生成有色物质,或者干扰物与金属离子、显色剂生成稳定的无色物质,都会对溶液的颜色或显色过程带来影响,影响分析精度。一般可用加掩蔽剂或将干扰物从溶液中分离出去的方法予以消除。
2、仪器误差
(1)光源的不稳定 光源不稳定主要由光源的电压波动引起的。为了减少电源电压的波动,仪器中设有稳压电源。有的仪器设计成双光路系统,以部分地补偿光源不稳给测量带来的影响。
(2)光的单色性影响 在光电比色计和分光光度计中,为提高仪器的灵敏度和分析准确度,都采用被测物最大吸收的单色光作为光源。光的单色性较好,分析精度越高。在光电比色计中,用滤光片得到单色光,其单色性较分光光度计中用棱镜或光栅分成的单色光的单色性差。这样,在分析中易受其它干扰物的影响,所以分光光度计的分析准确度较光电比色计高。在分光光度计中,光的单色性还与光路上的狭缝宽度有关,狭缝越宽,光的单色性越差,但狭缝过窄,光又太弱,不能满足测量要求。因此分光光度计要在满足光强度的条件下,尽量减小狭缝的宽度。
(3)光电元件的光电转换特性的影响 在一定条件下,光电元件(光电池、光电管、光电倍增管等)具有一定的光电转换特性,且在一定范围内保持线性关系。但是由于元件老化或因受强光照射而产生疲劳现象等原因,会导致光电转换关系变化,给测量造成误差。因此老化的光电元件应及时更换,使用中应防止强光照射光电元件,被强光照射过的光电元件,应将其置于暗处,让其消除疲劳,然后才能重新使用。光电池的光电转换特性还与所带负载电阻的大小有关,当负载超过一定值时,其线性关系变差,所以使用中要注意负载电阻的匹配。
(4)比色皿的影响 同组比色皿的材质、厚度、长度应相同,否则也会给测量带来误差。在使用中不要将不同仪器的比色皿混用。仪器在紫外区工作时,要用石英比色皿。制作比色皿的材料要求对化学试剂高度稳定。