德国NETZSCH耐驰同步热分析仪 STA 449 F5 Jupiter（DSC/DTA-TG）

同步热分析将热重分析 TG 与差热分析 DTA 或差示扫描量热 DSC 结合为一体，在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息。
 
相比单独的 TG 与/或 DSC 测试，具有如下显著优点：
 
通过一次测量，即可获取质量变化与热效应两种信息，不仅方便而节省时间，同时由于只需要更少的样品，对于样品很昂贵或难以制取的场合非常有利。
消除称重量、样品均匀性、升温速率一致性、气氛压力与流量差异等因素影响，TG 与 DTA/DSC 曲线对应性更佳。
根据某一热效应是否对应质量变化，有助于判别该热效应所对应的物化过程（如区分熔融峰、结晶峰、相变峰与分解峰、氧化峰等）。
实时跟踪样品质量随温度／时间的变化，在计算热焓时可以样品的当前实际质量（而非测量前原始质量）为依据，有利于相变热、反应热等的准确计算。
广泛应用于陶瓷、玻璃、金属／合金、矿物、催化剂、含能材料、塑胶高分子、涂料、医药、食品等各种领域。
 
测量与研究材料的如下特性：
 
DSC: 熔融、结晶、相变、反应温度与反应热、燃烧热、比热...
TG：热稳定性、分解、氧化还原、吸附解吸、游离水与结晶水含量、成分比例计算...
 
经过数十年的技术积累与不断改进，耐驰公司的高温同步热分析仪作为DSC/DTA与TG的结合，耐驰公司的同步热分析仪符合 DSC/DTA 与 TG 测量领域的相关标准。
 
NETZSCH 同步热分析仪能够与傅立叶红外 FTIR 或气相质谱 QMS 联用，在获得 DSC/TG 数据的同时进一步对反应中的逸出气体进行检测，得到关于材料的更多信息。
 

 

同步热分析仪 STA 449 F5 Jupiter STA 449 F5 Jupiter 集两种真正意义上的测量技术（DSC 与 TGA）于一身，拥有易于扩展的特性，用于逸出气体分析的附件，以及一套完整的软件包。
 

STA 449 F5 Jupiter - 技术参数（持续更新中）

温度范围：RT...1600°C（样品温度）

炉体：SiC 炉体，马达驱动自动升降，操作方便而安全

升温速率：0.001 ... 50K/min

传感器：

- TGA-DSC（标准配置）

- TGA-DSCASC（选配，适用于带自动进样器的配置）

- TGA（可选，用于大样品量）

- TGA-DTA（可选）

用户可快捷而方便地自行更换不同的传感器

真空密闭性：10-2 mbar

AutoVac：集成化的软件控制的自动真空系统

气氛：惰性，氧化性，静态，动态

自动进样器（ASC）：20 个坩埚位置（配置II）

气体流量控制：集成 3 路质量流量计（1 路保护气，2 路吹扫气）

温度解析度：0.001 K

天平解析度：0.1 μg（全量程范围）

BeFlat：内置，自动修正与坩埚类型、气氛、升温速率等因素相关的浮力效应，以获取平整的基线

天平漂移：< 5 μg / h

最大样品称重量：35000 mg（包括坩埚），相应于 TGA 测量范围

样品体积：最大 5 cm3（对于 TGA 坩埚）

热焓精确度：1% (In)

逸出气体分析：QMS, GC-MS 与/或 FT-IR 联用

德国NETZSCH耐驰同步热分析仪STA 449 F5 Jupiter（DSC/DTA-TG）

STA 449 F5 Jupiter - 软件功能

STA 449 F5 Jupiter 的测量与分析软件是基于 Windows 系统的 Proteus 软件包。软件本身自成一体，无需进行复杂的自定义配置。软件拥有非常友善的用户界面，自动化的程序和上下文相关的帮助系统可以帮助您减少工作量并节约时间。Proteus 与每一特定仪器相关联，同时也可安装在其他电脑上。

常规软件特性

多任务：可同时执行测量与数据分析

多模块：使用同一计算机操作不同的仪器

综合分析：在同一图谱中比较与分析 STA，DSC，TGA，DIL，TMA 与 DMA 测量

可调的坐标范围

图形化与数据导出

计算一阶与二阶微分，包括峰值温度

存储与恢复分析状态

上下文相关的帮助系统

软件由经过 ISO 认证的专业子公司开发设计

DSC 相关特性

测定起始点，峰温，拐点与终止温度，可进行峰的自动搜索

分析放热与吸热峰面积（热焓），提供多种基线类型可选；支持部分峰面积分析

综合分析：在同一图谱中比较与/或分析 STA，DSC，TGA，DIL，TMA、DMA 等多种测量曲线

玻璃化温度的综合分析

结晶度

OIT（氧化诱导时间）

比热测量（选件）

TGA 相关特性

质量变化，单位 % 或 mg

自动分析质量变化步骤，包括残余质量分析

外推的起始点与结束点

自动基线修正功能（TGA-BeFlat），用于针对测量影响因素进行自动修正

c-DTA：计算型 DTA 信号，分析特征温度与峰面积（单 TGA 测量的可选功能）

Super-Res：速率控制质量变化（选件）

相关附件

两种方法，更有效的组合

系统配备用户可更换的 TGA-DSC 传感器，可以执行 DSC，或同步 TGA-DSC 测量，也可使用 ASC 进行自动进样。另外，也提供 TGA 和 TG-DTA 传感器。

气氛 - 使用 MFC 和 AutoVac 进行控制

三个内置的质量流量控制器可以*控制样品周围的吹扫气和保护气氛。使用抽真空和惰性气氛置换的方式，可以更进一步控制样品周围的气氛，对于粉末样品和其他较难抽真空的样品也同样可以处理。这种自动真空（AutoVac）装置简化了真空过程操作。该装置包括叶片式回转泵系统，可通过软件进行*操作。

各种各样的坩埚 - 适合您的要求

我们提供各种材质及各种尺寸的坩埚。最常见的坩埚材质包括氧化铝与铂金。还有其他材质的坩埚，如金，氧化锆等。坩埚可以配备扎孔或不扎孔的坩埚盖。如此丰富的选择，总有一款满足您的测试要求。

自动进样器 - 选择

自动进样器提供多达 20 个样品位，可用于 TGA 或是 TGA-DSC 测量。自动进样器保证了样品的最佳进样位置和最大处理量。通过预先编写进样序列，可以充分利用晚上或者周末时间，仪器会按照预编程序进行测量。

万事俱备 - 与逸出气体分析仪器联用

STA 449 F5（包括配备自动进样器的版本）可与 QMS、FTIR 或 GC-MS 相联用，以对逸出气体成分进行分析。仪器还可同时连接 QMS 与 FTIR，或 GC-MS 与 FTIR。

高效 可靠 - 您不会后悔的选择

STA 应用实例 - 无机与金属领域
 
铁的相转变
STA 2500 Regulus 的高灵敏度 DTA 能够检测微弱的相转变。此外，通过自动真空装置的抽真空和充填可以得到纯净的气氛。右图显示了在 STA 上测量纯铁样品，温度范围为室温至 1600℃。在蓝色的 DTA 曲线上，744℃ 的热效应是由于材料的磁性转变所致。峰值温度为 908℃ 和 1389℃ 的吸热峰表明发生了晶型转变。起始点 1533℃ 的吸热峰则为熔融。在 TG 曲线上没有重量的变化，表明了系统具有良好的密封性，能确保惰性气氛的纯净性。
 
氧化锰的还原
氧化锰（MnO2）在化学领域常作为氧化剂使用，在电池行业则常作为电池的阴极材料。在如下的STA测量图谱中，在约 600°C 与 950°C存在两个失重台阶，是由于MnO2还原为 Mn2O3，最后变成 Mn3O4。相应的失重量 9.20% 与3.07% 与理论值吻合得非常好，反映了称重系统的高精度。在 DSC 曲线上则对应两个吸热峰，热焓分别为 432 J/g、180J/g。1200°C 的 DSC 吸热峰是一可逆的结构转变，没有对应的失重过程，在冷却过程（点划线）中相应的逆转变对应于 1148°C 的放热峰。
 
碱式硫酸铁的分解
碱式硫酸铁（Fe(OH)SO4）是合成氧化铁的基本原料，可用来作为颜料或者磁性存储介质。通常所说的铁磁流体包含超顺磁性的铁氧纳米粒子，可以作为核磁共振成像的造影剂。温度低于600°C时，根据STA-MS联用测试结果，有两步失水过程，对应于质谱曲线上质量数为18的峰。在600°C…800°C之间，有SO2和O2生成，对应于质量数64和32的峰。最终产物是Fe2O3(赤铁矿)。
 
建筑材料：石膏与石英砂混合物的相转变
石膏与石英砂经常被用于石膏与灰泥之中。本例中样品中的石膏二水合物 CaSO4*2H2O 组分在200°C之前经过两步的脱水过程，经半水合物 CaSO4*1/2H2O，最终转变成为无水石膏 CaSO4，总的吸热热焓为 122 J/g。定量分析显示样品包含 23.4% 的石膏二水合物。无水石膏在约 300°C 至 450°C 之间释放出 18.3 J/g 的热量，形成 β-CaSO4。起始温度 573°C 的吸热效应则是由于石英（晶态 SiO2）在结构上的 α→β 相转变所致。
 
合金的相图
Pt0.89Au0.1OIr0.01是一种齿科合金，通常用于镶嵌物、牙冠和搭桥。齿科合金必须具有坚固、易成形、抗腐蚀和生物相容性。测试结果显示，在升温过程中，DSC曲线（实线）上在外推起始点温度1659°C时有吸热现象，主要是熔融过程，其热焓值为88J/g。在降温过程中，DSC曲线（虚线）在起始点温度1685°C时有一放热峰（峰值温度1684°C），主要是合金的结晶过程，其热焓值为 -87J/g。在最高温度时有0.05％的失重，主要是由于挥发的开始。
 
陶瓷原材料的表征
对陶瓷原材料的 STA 测试显示了三个失重台阶。在约 250°C 以下，为吸附水的挥发。在 250°C 至 450°C 之间，观察到了有机组分的烧失，释放了 156 J/g 的能量。高岭土的脱水发生在 450°C 以上，吸热热焓为 262 J/g。质谱曲线上的 18 与 44 质量数对应于 H2O 与 CO2 的逸出。1006°C 的 DSC 放热峰（热焓 -56 J/g）是由于固相转变所致。
 
建筑材料：玻璃棉
玻璃棉常用作房屋与加热管道的隔热材料。STA 测试在约 600°C 以下显示了三个失重台阶，这些是由于吸附水的挥发与有机粘合剂的烧失所致。其中有机粘合剂的烧失对应于该温度范围内的强烈的 DSC 放热峰。玻璃化转变在 DSC 曲线上表现为 728°C 附近的台阶，比热增加 0.41J/(g*K)。950°C 的 DSC 放热峰对应于结晶效应，热焓 -287 J/g；1050°C 至 1250°C 之间的吸热效应对应于熔融，总热焓 549 J/g。700°C 以上的微量的质量变化最可能是由于杂质的氧化与挥发所致。
 
油毡的烧失
油毡作为一种建筑材料发明于1863年，常用于楼面覆盖，具有坚固、绝缘等特点。通过STA在空气气氛下的测试，可揭示油毡的自然组成。150°C之前是水分的挥发，随后的 200°C 至500°C 之间多步的失重主要是亚麻子油、天然树脂、软木屑、木屑和黄麻衬底等的烧失，伴随着较大的放热效应，在该氧化过程中释放的热量达 14.5KJ/g。在 600°C…750°C 之间，主要是填充物 CaCO3 的热分解。
 
药的鉴别
烈性药（也称RDX，T4等）在150°C 就开始升华，从热重曲线即可看出。在DSC曲线上，起始点为206°C的吸热峰，主要是样品的熔融，其热焓值为123J/g。在200°C…250°C之间，有剧烈的放热现象，并释放出1.38KJ/g的热量。该实验的样品量为2.32mg，升温速率为5K/min，气氛为合成空气。
 
γ-TiAl 的相转变
难熔合金 γ-TiAl 可通过高温和低密度耐腐蚀测试进行鉴别。一般用于航空航天领域的涡轮充电器、燃气涡轮和发动机。图中 DSC 曲线显示，在外推起始点温度 1195°C 时有一吸热效应（峰值温度为1323°C），主要是 α2 →α 相转变过程。在 1476°C（峰值温度）时，α 相向 β相转变。DSC曲线上 1528°C 时的吸热峰主要是样品的熔融过程（起始点温度：1490°C，液相线温度大约 1560°C）。在整个测试过程中，样品质量无明显变化。
 
 
一水合草酸钙
在热分析领域，经常使用一水合草酸钙（CaC2O4-H2O）验证 TGA 信号的准确性。该物质有着很高的稳定性，基本不吸潮，这使得它成为验证热天平性能的理想材料。
 
下图显示了室温至 1000℃ 温度范围内，CaC2O4-H2O 的 TGA 与 DSC 曲线。第一阶段失重台阶为脱水过程，样品脱水之后转变为无水草酸钙（CaC2O4）。第二阶段失重台阶是由 CO 的释放所致，代表了从草酸钙向碳酸钙（CaCO3）的转变。在 700℃ 以上，碳酸钙分解，释放 CO2 ；残余质量为氧化钙（CaO）。实验测量到的失重量与理论值非常吻合（偏差 < 1%）。这证明了 STA 449 F5 Jupiter 热天平拥有很高的测量准确性。
 
钯的熔点
钯（Pd）在今天的最大的用途是作为催化转换器。此外，它也常被用于牙科、飞机火花塞、手术器械、电接触材料等其他领域。钯在室温下与氧无反应，但当在空气气氛下加热至 800°C 时，将生成一层非常薄的钯（II）氧化物（PdO）。此图显示了在 STA 上进行的 Pd 的测量，最高温度 1600°C。蓝色的 DSC 曲线显示了熔融过程，热焓 158 J/g，熔融起始点 1554°C。这两个值均与纯 Pd 的理论值非常接近，偏差 < 1%。绿色的 TG 曲线显示，在熔融前后未发生失重；这证明了金属的高纯度，以及系统的真空密闭性。
 
斑脱岩的热重测试
斑脱岩是一种粘土，主要由胶岭石所组成，由于其吸附能力而为人称道。该矿物材料常被应用于粘合剂，净化器等领域。本图中绿色曲线为 TG，绿色点状线为 DTG，蓝色曲线为 DSC 曲线。第一失重步骤（DSC 峰值温度 96℃）由水的释放所引起，随后有一 0.6% 的小的失重过程，很可能由有机杂质裂解所引起，表明材料中含有少量黄铁矿杂质。在 600℃ 以上，水从斑脱岩结构中释放出来（DTG 峰温 685℃ 与 708℃）。DSC 曲线在 969℃ 的放热峰代表了该矿物的相转变。1181℃ 的吸热峰最可能的原因是部分熔融。
 
氧化锆的粘合剂烧出
氧化锆是最常见的陶瓷材料。在加热过程中，它会经历破坏性的相转变。通过添加少量的氧化钇，可以消除这些相变，得到的材料拥有非常好的热、机械与电学特性。
 
下图的测量温度范围为室温至 1200℃，绿色曲线为 TG 曲线，在 450℃ 之前有两个小的失重过程，总失重量 3.4%，与蓝色 DSC 曲线上的 197℃、399℃ 两个放热峰很吻合。这些效应是由于陶瓷材料中粘合剂的烧出所致，热值较高，峰形较大。67℃ 附近的小的 DSC 吸热峰则由粘合剂的熔融所致。