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食品中二恶英及其他半挥发性有机化合物(SVOC)的萃取

时间:2021-08-11      阅读:230

AN:LA1020

日期:2017-02-27

版本:1.0

 

由于提取可能涉及危险和热溶剂的使用,强烈建议使用防护眼镜和手套。在开始任何工作之前,都应该阅读索氏抽提单元操作手册第3章的安全。

 

应用介绍

本应用说明介绍了食品中二恶英和其他半挥发性有机化合物(SVOC)进一步气相色谱(GC)分析的萃取物质。典型的样品有肉、猪肉、鱼和鸡肉。索氏提取和热溶剂提取是固体样品常用的提取方法。气相色谱分析通常至少需要从样品中提取3-4g脂肪。

 

实验装置

剪刀

分析天平

干燥箱

干燥器

索氏提取装置SX-360-A或SX-320-A

萃取杯φ54 mm铝质,与溶剂萃取系统兼容,允许较低的沸腾温度

特殊大型纤维素套管(40x80mm)

特定的密封环以丁基处理丙酮溶剂

试剂及配件

丙酮,适用于食品中的二恶英等样品

沸腾的石头

棉麻

 

实验准备

来自OPSIS的一个大的纤维素套管(40x80mm)可以包含50g样品,而标准套管(33x80mm)通常只适合30g样品。这意味着6%及以上的样品可以用索氏提取。但是,如果样品的脂肪含量低于10%,则在提取前最好先进行干燥冷冻,这主要是由于取样误差的风险。如果存在污染的问题,玻璃超细纤维套管可以用来代替纤维素套管。玻璃超细纤维顶针可以在烤箱中加热到550°C。清除其他有机物质的污染。

 

实验过程

称一称样品到一个顶针上,然后在样品上放一块棉花。

用索氏提取装置进行提取,提取参数如表1所示。

将提取液在100℃烘箱中烘干60min至恒重,在干燥器中冷却至室温。

继续使用气相色谱进行分析。

 

表1提取参数(索氏抽提单元)

索氏抽提配置

丙酮溶剂丁基密封件(SX-035-A) 

铝杯 (SX-023-A)

样品重量

纸筒和脂肪含量而定最大500样品在一个40x80mm滤纸筒,但建议少量为最佳结果

溶剂

丙酮

溶剂体积

100- 150ml

温度

200℃使用玻璃杯温度更高

煮沸/减少次数

30分钟/4

漂洗/减少次数

60分钟/5

干燥

5分钟

 

参考文献

*本应用说明应与应用说明LA1002“应用指南索氏溶剂萃取”一起使用。

*OG1012 索氏抽提操作指南

*ISO 16215:2012:动物饲料。GC/HRMS法测定二恶英和二恶英样多氯联苯,GC/HRMS法测定指示多氯联苯

*欧盟委员会条例(EC) No 1881/2006规定食品中某些污染物的高水平


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