高压实验的意义

压力作为改变物性的一个维度，在超高压极*条件下，物质原有的结构会被破坏，导致结构相变、物性改变、甚至核子间的强相互作用，几乎所有材料在高压下都表现出比常压下更丰富的理化性质，其中多数性质尚未被充分认识。例如，高压下物质的超导温度T c 会降低；超临界水具有独*的性能； 氢原子在高压下可形成与碱金属类似的金属相；高压下惰性气体表现出一定的化学活性；以上现象均表明高压下元素的性质与常压下的明显不同, 有必要在高压下对元素周期表进行重新认识。高压下简单分子化学性质发生很大的变化, 如在10GPa 时CH4—H2 体系生成了CH4( H2) 2、( CH4 ) 2H2、CH4 ( H2) 4 以及CH4H2 四种分子, 二氧化碳转化为类似石英结构的聚合物; 地球内部物质结构和形态获得很多新认识, 虽然核-幔边界不可能发生大规模熔融, 但是可能存在局部熔融。因此，高压科学在过去几十年中一直是凝聚态科学的前沿和热点，特别是超高压配合多种*端条件相互耦合的情况下的研究从未停歇。

高压和高压拉曼光谱

对材料的高压加载通常可以分为静高压加载和动高压加载，其中: 静高压加载用金刚石压砧( DAC) 、大型六( 八) 面顶压机等，探测材料在高压下的结构特征所用的最重要设施是同步辐射光源; 而动高压加载一般借助冲击波传播，产生冲击波的手段包括高速碰撞、爆轰驱动、磁驱动、激光加载等；

图1：热液金刚石压腔高温高压装置（来源于网络）

拉曼光谱是一种散射技术, 采用很小的激光束( 可以小到微米级) 激发样品, 只要顶砧对可见辐射透明, 可以把激光束聚焦到压腔样品上进行分析。拉曼谱峰是物质的指纹谱，对物质结构的变化非常敏感。同时，拉曼光谱测试技术是一种无损的测试技术。原位拉曼光谱测量可以得到不同压力下下物质结构变化的定性甚至定量的认识。目前研究者常常将拉曼光谱与高压甚至变温结合起来对物质进行研究。

高温高压拉曼光谱除可获得物质在高温高压下的声子谱、电-声相互作用以及晶格振动的非简谐信息以外, 还可测量物质的熔化曲线以及Mode -Grǜneisen 参数、固-固相变、固-液相变、P -T 相图等；这些参数为研究物质在高温高压下的相变、结构, 以及地球深部及行星内部物质的组成、状态、性质等工作提供重要参考。低温下物质的热力学膨胀效应的降低和体积收缩会导致物质晶格振动发生变化，将液氮循环装置和DAC结合成低温高压装置，可用于揭示不同压力下cg-N 样品对温度的响应特性 。

高压拉曼测试系统

高压拉曼测试一般要求设备具有*高的共焦性能，并且光路相对开放，适配客户的高压变温台，对物镜的工作距离也有一定的要求。卓立汉光可提供显微共聚焦的静高压拉曼测试系统，拉曼光谱与红宝石荧光可同时测定，以便将拉曼数据与压力数据一一对应；可提供适配高温拉曼探测的脉冲拉曼或者紫外拉曼系统，系统的空间分辨能力*高，胜任不同类型的微区拉曼光谱实验。 

图2  高温拉曼系统

图2中的高压拉曼系统包含2套光谱仪和像增强型相机，可兼顾稳态荧光/拉曼和瞬态拉曼，可同时测定红宝石荧光和拉曼数据；

图3 原始拉曼数据

图4 处理后数据

由图3和图4可知，598 K 恒温加卸载时石英464cm-1、206cm-1 及128cm-1 峰随压力的频移。对128 cm-1、206 cm-1和464 cm-1 拉曼峰在不同压力下的峰位进行线性拟合，其中128 cm-1拉曼峰加载时的变化率为0.64GPa/cm-1；206 cm-1拉曼峰加载时为3.65GPa/cm-1；464 cm-1拉曼 峰加载时为5.43GPa/cm-1。

对锆石单晶的在298K下进行14-24.58GPa的动态加载实验，不同压力下的红宝石荧光和锆石拉曼光谱数据；

图5  14GPa锆石单晶拉曼光谱原始数据（左）；加压卸载后在17GPa时的拉曼光谱原始数据（右）

图6  14GPa红表示荧光峰原始数据（左）； 17GPa红宝石荧光光谱原始数据（右）

图5和图6结果表明，卸载压力过后，发现有新峰产生，表明加压过程中锆石结构发生了变化，并且这种变化在卸压后不会发生退相变。

全新设计的高压变温拉曼系统

探索物质高压下的未知世界，解锁材料新性能！北京卓立汉光仪器有限公司全新推出的高压拉曼系统，集尖*技术与卓*性能于一身，助力科研工作者在极*条件下深入剖析物质结构变化。高精度共焦设计，超大样品空间，适配多种原位装置，无论是静高压还是动高压，都能轻松应对。更有紫外、脉冲等多种激光器可选，降低高温黑体辐射影响，实现瞬态荧光与二次谐波光谱探测。选择我们，让您的科研成果更上一层楼！

性能优势

1.  针孔共焦、光纤共焦、狭缝共焦三种共焦方式，更高的空间分辨和共焦分辨能力，XY方向空间分辨可到500nm，Z方向优于1.5um，兼容高压变温或者其他常规实验。

2.开放式龙门架显微结构，更大的样品空间，方便用户耦合外部原位装置；

用户案例：开放式拉曼系统

3.可选配紫外激光器或者脉冲激光器激发，配合不同的探测器，可降低高温下黑体辐射影响

325nm CW激光器                     532nm 纳秒脉冲激光器

4.可选配皮秒或者飞秒激光器激发，兼容瞬态荧光或者二次谐波光谱探测

超连续激光器510nm激发的赤藓红溶液540nm发射光谱荧光寿命，拟合寿命460ps