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第7章 联用技术-4(迟锡增)

时间:2014-08-05      阅读:1405

7.4.2 气相色谱(gas chromatograph, GC)与AFS联用

早期的GC与AFS的联用系统中没有明确的接口概念,通常是直接将GC流出物引入原子化器中,虽然使用方便,但缺乏相应的后处理功能。Van Loon等人 [4546]将GC流出物通过加热的不锈钢管(Φ1.6mm)直接引入燃烧器,进入燃烧器的管路被弯成适当角度,以保证GC流出物能够与空气-乙炔充分混合。此种条件下得到的信号灵敏度虽然强于火焰原子吸收,但远不及石墨炉原子吸收,所以实用价值不大。此外,测量时还发现烷基铅会在加热的管路中分解沉积,沉积程度随样品浓度增加而加强,并与管路材质有关(石英>铝>不锈钢>碳>钽)。

Ke等人[47]搭建了一套GC和火焰激光诱导AFS(flame laser-induced atomic fluorescence,LIAF)的联用装置用于检测烷基锡,其结构示意于图7.29中,从图中可知该装置与Van Loon等人所用类似,不同之处在于使用了KH2PO4(KDP)晶体倍频的染料激光光源。其检测过程的能级示于图7.30中,从图中可知用于检测的并非共振荧光,且经过单色器分光,所以可以较好的避免散射光的影响。但其检出限仅有500pg,虽然强于火焰光度检测器(flame ionization detection, FID),但仍差于通常的GC与无火焰原子吸收光谱联用,所以实用价值不大。

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