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第8章 分析数据处理(邓勃)

时间:2014-08-05      阅读:1757

8.分析测试和分析测试数据的特点

8.1.1 分析测试的特点

用原子吸收或原子荧光光谱分析样品,先要将样品进行预处理,转化为适合于用原子吸收或原子荧光光谱测定的形式。制样过程要破坏原样,也就是说,原子吸收或原子荧光光谱分析对原样而言是一种‘破坏性’分析。这一特点决定了通过分析测试数据直接对被测定样品本身做结论已经没有什么意义。因为样品分析完之后,不管其质量如何,样品已受到破坏而不复存在。比如用氢化物发生-原子吸收光谱法检验一批出口鱼罐头的含汞量,当测得鱼罐头的汞含量之后,对抽检的鱼罐头样品本身的含汞量做结论,不管是合格也罢,不合格也罢,都已没有什么实际意义。因为在测定过程中,作为抽检样品的鱼罐头已受到破坏,它已不能再作为商品出售。由此可见,检验的目的显然不是为了要对被检的那一听或几听鱼罐头样品的含汞量是否合格作出结论。抽样检验的目的在于,通过测试样品(统计上称为样本),获得有关样本的信息,再由样本信息以一定的置信度去推断和估计样本所来自的总体(样品的全体)的特性。就上述检验鱼罐头中的含汞量实例而言,是从被抽检的几听鱼罐头的含汞量去估计和推断那一批鱼罐头的含汞量是否合格。由此可见,用氢化物发生-原子吸收光谱法检验鱼罐头的含汞量是一种抽样检验。事实上,在所有破坏性检验的情况下,检验的基本方式都是抽样检验。用原子吸收或原子荧光光谱测定样品中的元素含量是一种破坏性检验,那也就决定了它必然是‘抽样检验’。抽样检验的特点是,抽检样品的测定结果是对样品所来自的总体做结论的基础,但仅从抽检样品的测定结果还不能直接对样品所来自的总体做结论。例如,从一批鱼罐头中抽出几听鱼罐头样品,用氢化物发生-原子吸收光谱法测定抽检样品的含汞量≤0.1mg/kg,是合格品,我们也不能贸然将那一批鱼罐头都作为合格商品;反之,抽检的几听鱼罐头样品的含汞量>0.1mg/kg,是不合格品,也不能因此说那一批鱼罐头都是不合格品。问题的实质在于,要使根据抽检样品的含汞量数据对那一批出口鱼罐头中的含汞量做出正确的结论,至少要解决三个基本问题:①要采用科学合理的方法抽样和取样,使所抽取的鱼罐头样品对那一批鱼罐头有足够的代表性,并保证必要的抽样数量和zui小的取样量;②对所抽取鱼罐头样品的含汞量的测定结果是可靠的,为此要求在整个分析测试过程中实施严格的质量控制;③由鱼罐头样本的含汞量推断那一批鱼罐头含汞量时,必须遵循科学的推理方法,给出在置信度水平含汞量的不确定度。而后一问题靠测定过程本身是不能解决的,而要基于对抽检样品的测定结果,应用数理统计方法对测定数据进行科学处理来解决。

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