仪器出厂前已经标定过，用户可按下列方法直接测定样品中的氨氮含量：

1、 开机预热30min。

2、 分别吸取5mL蒸馏水（空白）或待测样品置于清洗干净的比色管中，然后分别加入0.1ml酒石酸钾溶液（2滴）和0.15ml纳氏试剂（3滴），加盖摇匀。静置10分钟后擦拭干净等待测量。

3、 首先将空白比色管按方向插入测定仪的比色孔中，盖上外盖。按“测试空白”键，待空白信号值稳定后，按“确认”键确认，然后，取另一支装有待测样品的比色管放入比色孔中，按“测试样品”键，仪器显示该样品氨氮浓度值（mg/L）。

4、 放入下一个样品，直至测试完毕。

    氨氮（NH₃-N）以游离氨（NH₃）或铵盐（NH⁴⁺）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的PH值和水温。当PH值偏高时，游离氨的比例高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐。测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和"自净"状况。鱼类对水中氨氮比较敏感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。
    本仪器采用纳氏比色法测量水中的氨氮，该方法具有操作简便、灵敏度高等特点。其原理是：以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与钠氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与氨氮的含量成正比。水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。

此方法可以用于：地表水、工业废水、生活污水等水质的测量。

 

1、测量范围：0.02-10mg/L
2、基本误差： ±3%（F.S）
3、zui低检出限：0.01mg/L
5、工作温度：5～35℃
6、外形尺寸：282mm×237mm×102mm
7、重量：2.2kg

8、 正常使用条件：

⑴ 环境温度:5～40℃   ⑵ 相对湿度: ≤85%

⑶ 供电电源: AC（220±22）V；（50±0.5）Hz

⑷ 无显著的振动及电磁干扰，避免阳光直射。

 

 

      图一 外形示意图

1、 显示屏

2、 键盘：

⑴ ↑、↓、←、→键：用在设定及标定操作时移动光标。

⑵ 选择曲线：选择一条所需曲线进行样品的测定（仪器可存5条工作曲线）。

⑶ 查询曲线：工作曲线C = K×A + b，按些键可查询曲线的K值（斜率）、b值（截矩）及r值（相关系数）。

⑷ 结束标定：标定结束后，按此键仪器内部自动进行计算，并保存曲线方程及相关系数。

⑸ 输入曲线：手动输入zui小二乘法标准曲线。

⑹ 取消：当进行一项操作未完成时，可把刚进行的操作取消。

⑺ 确认键：对设定、标定及测量等操作的确认。

⑻ 测试空白：进行样品空白值的测定

⑼ 测试样品：进行实际样品的测定。

3、 比色孔

4、 标定/测量拨动开关：工作曲线的标定及样品测试切换开关。

5、 后面板结构

图二 后面板示意图

①电源开关 　　 ②电源插座

（一）   开机

连接好220V交流电压电源线，检查无误后打开电源开关。测定样品前仪器必须预热半小时。

 （二）样品的测量

1、 将“标定/测量拨动开关”置于测量处，仪器显示1（表示仪器现在使用的工作曲线为第1条），按“选择曲线”键，然后用键头选择所需的标准曲线序号，按“确认”键确认。

2、 将装有空白样的比色管按方向插入比色孔，按“测试空白”键，显示空白的信号值，待读数稳定后，按“确认”键予以确认。

3、 将装有样品的比色管按方向插入比色孔，按 “测试样品”键，仪器显示该样品的氨氮浓度值，待读数稳定后，按“确认”键键予以确认，并保存在仪器内。

4、 重复第3步直至测定*部样品。

   （三）曲线标定

1、 将“标定/测量拨动开关”置于测量处，仪器显示00.00。

2、 将装有空白样的比色管插入比色孔，按“确认”键，显示空白的信号值，待读数稳定后，按“确认”键予以确认，仪器自动调零。

3、 将装有1号标样的比色管插入比色孔，按键头键输入标样的浓度值，然后按“确认”键，显示该标样的吸光值，待读数稳定后，按“确认”键予以确认。

4、 重复第3步操作，分别标定其余标样，直至全部标样标定完后，按“结束标定”键结束标定，仪器自动算出标准曲线方程并显示r值（9.9. ⅹ.ⅹ表示r值为0.99ⅹⅹ）。输入该曲线序号（I=1-5），按“确认”键保存该曲线于仪器内。

注：一般情况下，标准曲线的相关系数r值应在0.990以上，如果所标定的标准曲线的r值低于0.990，说明标准配制有问题或比色操作不规范，应仔细分析，逐一排除。

   （四）查询曲线

        仪器可贮存5条工作曲线，工作曲线方程：C = K×A + b。按“查询曲线”键，用键头键输入要查询曲线的序号，仪器先显示该曲线的K值（K为斜率，其值在1.0～9999.9之间），按“确认”键，显示b值为正值或负值，按“确认”键，显示b值（b为截矩，其值在 –999.9～999.9之间），再按“确认”键，显示r值（r为相关系数，其值在0～1之间）。

1、 无氨水（按GB7479-87制备）或新鲜蒸馏水

2、 纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，冷至室温。

称取7g碘化钾和10g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢地加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100mL。贮于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧。于暗处存放，有效期可达一年（纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去）。

3、 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠，溶于100mL水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL。

4、 铵氮标准贮备液：称取3.819g（100℃干燥2小时）氯化铵（优级纯）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每升含1000mg氨氮。

5、 铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每升含10mg氨氮。（现配现用）

1、水样的测定

分别吸取5.00 mL无氨水（空白）和5ml经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过10.0mg/L），分别加入比色管中，各加0.1ml酒石酸钾钠溶液（可用胶头滴管加入2滴），再各加入0.15ml纳氏试剂（可用胶头滴管加入3滴），混匀。放置10min后，用上述步骤测得的标准曲线，于仪器上进行测定水样氨氮浓度。

2、工作曲线

吸取0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00和5.00ml铵氮标准使用液于10ml比色管中，用无氨水补足到5ml（相应的氨氮值为：0、0.40、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00mg/L），加0.1ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加0.15ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，于仪器上进行曲线标定。

样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，对比色测定有干扰，处理方法如下：

1、除余氯

 加入适量的硫代硫酸钠溶液（0.35％），每0.5mL可除去0.25mg余氯。也可用淀粉-碘化钾检验是否除尽。

2、凝聚沉淀

   取100ml水样加入1 ml 10%硫酸锌溶液和0.1～0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH值至10.5左右，混匀。放置使其沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。

3、络合掩蔽

   加入酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。

4、蒸馏法

用凝聚沉淀和络合掩蔽后，样品仍浑浊和带色，则采用蒸馏法。

调节水样的pH使在6.0-7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨被吸收于硼酸溶液中。

⑴ 蒸馏装置：由500ml凯氏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的直形冷凝管组装而成。冷凝管末端可连接一适当长度的滴管，使出口浸入吸收液液面下约2cm。

⑵ 试剂：

①硼酸吸收液：20g/L溶液

②1mol/L盐酸溶液

③氢氧化钠溶液：40g/L溶液

④轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。

⑤0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0-7.6）

⑥防沫剂，如石腊碎片

⑶ 步骤：

①蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0．25g轻质氧化镁和     数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氮为止，弃去瓶内残液。

②将50mL硼酸吸收液移入接收并内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。

③分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。

⑷ 注意事项

①蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不*。

②防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加入少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。

5、 低pH下煮沸

蒸馏时，某些有机物很可能与氨同时被馏出，对测定仍有干扰，其中有些物质（如甲醛）可在比色前于低pH下采用煮沸而除之。

     水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH＜2，于2～5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。

 

 

 姜堰市银河仪器厂   

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