化学耗氧量HH-6操作指南
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泰州市银河仪器厂 -
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简单操作指南
仪器出厂前已经标定过，用户可按下列方法直接测定样品中的COD值含量：
1、 开机预热30min，消解器自动升温至165℃。
2、 分别吸取3mL蒸馏水（空白）或待测样品置于清洗干净的消解管中，（如样品氯离子含量过高，需加入1mL硫酸汞溶液）加入1mL相应浓度氧化剂及5mL催化剂，具塞摇匀。
3、 将消解管依次插入消解炉孔内，盖上防护罩，待温度降至低于设定值后按“消解”键，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。
4、 取出消解管至试管架，自然冷却2min后，再水冷至室温。
5、 根据水样浓度向每支消解管内加入相应的蒸馏水（如测无氯水样，则5～100 mg/L量程加蒸馏水1mL，100～1200 mg/L量程加蒸馏水3mL，1000～2000 mg/L量程加蒸馏水8mL；如测含氯水样，因此前已加入1mL硫酸汞溶液，则5～100 mg/L量程不需加蒸馏水，100～1200 mg/L量程加蒸馏水2mL，1000～2000 mg/L量程加蒸馏水7mL），具塞摇匀, 待测。（参照本说明书P8页“样品测定”处）
6、 按“查询曲线”键，利用箭头键选择所需的标准曲线序号，按“确认”键确认。
7、 按“测试空白”键，将已消解好待测的样品空白注入比色皿内，测定其吸光度，待吸光度值稳定后，按“确认”键，仪器自动调零。
8、 按“测试样品”键，将已消解好待测的样品注入比色皿内，仪器显示其吸光度及样品的COD值。（参照本说明书P5页，“测定样品”处）
注：
1、仪器出厂前已经标定三条标准曲线，其中第1条为COD值等于5～100 mg/L时的工作曲线，第2条为COD值等于100～1200 mg/L时的工作曲线，第3条为COD值等于1000～2000 mg/L时的工作曲线。用户可根据需要选用。
2、第2条曲线实际可测50-1200mg/LCOD值，建议COD值在此范围内的用户选用此条曲线。
3、用硫酸汞掩蔽氯离子时，必须在吸取水样后，先加入掩蔽剂，充分摇匀，而后再加入其它试剂，顺序不能颠倒。
4、测定含氯水样，由于加有掩蔽剂，消解后会有沉淀。请待沉淀*沉于反应管底部后，用胶头吸管吸取上层消液进行比色。（参照本说明书P9页，含氯水样的测定）
5、比色时，空白及样品测定采用同一个比色皿，以避免测定误差。
仪器操作
一、 概述
化学需氧量（COD或CODcr）是指在一定严格的条件下，水中的还原性物质在外加的强氧化剂的作用下，被氧化分解时所消耗氧化剂的数量，以氧的mg/L表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，这些物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，但一般水及废水中无机还原性物质的数量相对不大，而被有机物污染是很普遍的，因此，COD可作为有机物质相对含量的一项综合性指标。
HH-6型化学耗氧量速测仪采用密封消解法消解样品，并采用先进的冷光源、窄带干涉技术及微电脑自动处理数据，直接显示样品的COD（mg/L）值。该仪器广泛适用于环境监测、污水处理及大专院校、科研单位等部门。
本仪器具有以下优点：
1. PID自动控温、计时。
2. 操作省时。消解只需10min。
3. 冷光源、窄带干涉光学系统，光学稳定性好。
4. 自动调零功能。
5. 断电保护功能。可保存5条标准曲线及11个样品COD值。
6. LCD液晶双行显示，操作方便直观。
二、 原理
在强酸性溶液中，样品在重铬酸钾氧化剂及复合催化剂作用下（若样品中含有氯离子，则需加入掩蔽剂硫酸汞），于165℃密封催化消解样品10min，重铬酸钾被水中有机物还原为三价铬，在波长610nm处测定三价铬含量，再根据三价铬离子的量换算出消耗氧的质量浓度。
三、 仪器主要技术指标
1. 测量范围：5～2000mg/L（分为三个量程： 5～100 mg/L、100～1200 mg/L和1000～2000 mg/L）
2. 示值误差：5～100 mg/L，示值误差为≤±5 mg/L
100～2000 mg/L，示值误差为≤±5 %
3. 重复性 ：≤3%
4. 抗氯干扰：≤1200mg/L
5. 温控系统：165℃±1.5℃
6. 消解时间：10min
7. 光学系统：610nm
8. 光学稳定性：仪器吸光值在20min内漂移小于0.002A
9. 批处理量：20个水样
10. 外形尺寸：主机 210mm×280mm×190mm
消解器200mm×240mm×190mm
11. 重量： 主机3kg 消解器7kg
12. 功耗： ＜500W
13. 正常使用条件：
⑴ 环境温度:5～40℃ ⑵ 相对湿度: ≤85%
⑶ 供电电源: AC（220±22）V；（50±0.5）Hz
⑷ 无显著的振动及电磁干扰，避免阳光直射。
四、 仪器结构
1. 比色计
2. LCD液晶显示屏
3. 键盘
1） 空白测试：进行样品空白值的测定。
2） 样品测试：进行实际样品的测定。
3） 曲线标定：利用zui小二乘法进行标准曲线标定。
4） 结束标定：当进行曲线标定时，测定超过3个值（含空白）时，即可按此 键结束标定，仪器内部自动进行计算，并显示曲线方程及相关系数。
5） 查询曲线：查询和测定样品时选择所需标准曲线（仪器内可存5条标准曲线）。
6） 输入曲线：手动输入已知的zui小二乘法标准曲线。
7） 查询记录：查询测定历史记录值，可用箭头翻看历史记录值及其测定时间。
8） 系统设置：可设置日期、时间、消解温度及消解时间（消解温度缺省为165℃ ，消解时间为10min,如只做COD消解，勿须更改。）
9） ↑、↓、←、→键：用在设定及标定操作时移动光标。
10）取消键：当进行一项操作未完成时，可把刚进行的操作取消。
11）确认键：对功能键等操作的确认。
12） 消解键：当温度稳定在165℃左右时，加入待消解的试管后，温度开始下降，当温度低于165℃按下此键，系统以特殊的控制方式进行温度控制以减少降温后的再次升温的过冲量，当温度升至165℃时，仪器自动。
4. 消解炉
5. 消解炉指示灯
6. 后面板结构：
图二 后面板结构示意图
①⑤电缆连接插座 ②接地端子
③⑥电源插座 ④⑦电源开关
五、 仪器安装及使用
（一） 开机与参数调整
1. 依次连接好220V交流电压电源线及消解器与主机的电缆连接，检查无误后打开电源开关。仪器显示如下：
| 200x．xx．xx Tp=xxx．x xx：xx：xx |
其中：200x．xx．xx—年/月/日 Tp—消解炉即时温度
xx：xx：xx—时/分/秒
2. 系统缺省消解温度为165℃，消解时间为10min，若需修改，可按“系统设置”重新设定。
（二） 样品的消解
1. 打开主机及消解器开关，待消解炉升温至165℃时并保持恒温。
2. 将装有样品的消解管依次放入已恒温的炉孔内，盖上防护罩，当炉温降至165℃以下时按“消解”键，当炉温回升至设定温度后，仪器自动开始计时消解。
| 10：00 Tp=xxx．x xx：xx：xx |
其中：10：00—为消解间（min）。
3. 经10min恒温消解，仪器发出蜂鸣声，提示样品消解时间已到。
4. 将反应管从炉孔内取出，冷却，待测。
（三） 测定样品
1. 按“查询曲线”键，利用键头键选择所需的标准曲线序号，按“确认”键确认。
| Ｉ=1 r=0.xxxx C=xxxx.x*A+xxx.x |
2. 按“测试空白”键，将已消解好待测的样品空白注入比色皿内，测定其吸光度，待吸光度值稳定后，按“确认”键，仪器自动调零。
| A=0.0xxx Tp=xxx．x xx：xx：xx |
3. 按“测试样品”键，将已消解好待测的样品注入比色皿内，仪器显示其吸光度及样品的COD值，待吸光度值稳定后，按“确认”键予以确认，仪器保存样品COD值于仪器内。同时进入下一个样品测试状态。
| A=0.xxxx C01=xxxx.x Tp=xxx．x xx：xx：xx |
| A=0.xxxx C02=xxxx.x Tp=xxx．x xx：xx：xx |
4. 重复上述操作，待所有样品测试完毕后，按取消键回复到初始状态。
（四） 标定曲线
水样中化学耗氧量C与消解后样品中的吸光度A在一定范围内呈线性关系，其表达式为：
C = K×A + b
标准曲线通过测定系列已知COD值标准样品的吸光度，仪器通过zui小二乘法自动算出K、b及r值。其中，K为斜率，其值在1.0～9999.9之间；b为截矩，其值在 –999.9～999.9之间，r为相关系数，其值在0～1之间。
本仪器可保存5条标准曲线。在实际测定样品前，仪器内至少存有一条以上标准曲线，标准曲线可以用zui小二乘法进行标定，也可以手动输入保存。
1. 按“曲线标定”键，仪器进入标定状态。
| BD0=0000 A=0.0 xxx Tp=xxx．x xx：xx：xx |
2. 用预先消解好待测的空白标样清洗比色皿，并缓缓注入一定量的空白标样于比色皿内，打开比色计盖子，将比色皿平移置入比色室内，盖上比色计盖。此时仪器显空白吸光度A值，待读数稳定后，按“确认”键，仪器自动调零。并进入下一个标样的标定。
| BD0=0000 A=0.xxxx Tp=xxx．x xx：xx：xx |
3. 用键头输入1号标样的标准ＣＯＤ值。并用1号标样清洗比色皿后，并注入一定量的标样于比色皿内，测其吸光度值，待读数稳定后按“确认”键予以确认。仪器进入BD２的标定。
4. 重复上述操作，分别标定其余标样，直至全部标样标定完后，按“结束标定”键结束标定，仪器自动算出并显示此次标定的zui小二乘法标准曲线方程及r值。用“↑”键输入该曲线序号（I=1-5），按“确认”键保存该曲线于仪器内。
| Ｉ=0 r=0.9998 C=1503.0*A+003.4 |
注：如在标定过程发现标定错误，可按“取消”键，可回复至上一步骤。
（五） 输入曲线
已知某条曲线方程，若需将此方程输入仪器内或代替仪器内中原有某条曲线，则操作如下：
1. 按“输入曲线”键
| Ｉ=0 r=0.0000 C=0000.0*A+000.0 |
2. 利用键头键输入序号I，按“确认”键确认。
3. 光标自动移至r值处，此时可不需输入r值直接按“确认”键确认。
4. 光标自动移至Ｃ处，输入曲线的斜率和截距（截距的“+”“—”号可用“↑”键修改），按“确认”键确认。仪器返回初始状态。
六、 试剂的配制
1. 邻苯二甲酸氢钾标准溶液：
1） 准确称取在105～110℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾（优级纯） 0.8501g，溶于500mL容量瓶中，以蒸馏水定容至标线，摇匀备用，该标液的COD理论值为2000mg/L。
2） 准确移取理论值为2000 mg/L标准溶液50mL于100mL容量瓶中，并以蒸馏水定容至标线，摇匀备用，该标液的COD理论值为1000mg/L。
3） 准确移取理论值为1000 mg/L标准溶液10mL于100mL容量瓶中，并以蒸馏水定容至标线，摇匀备用，该标液的COD理论值为100mg/L。
2. 氧化剂（随机配备）：
1） COD值为5～100 mg/L氧化剂：取标明5～100 mg/L氧化剂整瓶于500mL烧杯中，先加入200mL蒸馏水，再加入100mL浓硫酸（AR），冷却至室温后置于500mL容量瓶中，以蒸馏水定容至标线，摇匀备用。
2） COD值为100～1200 mg/L氧化剂：取标明100～1200 mg/L氧化剂整瓶于 500mL烧杯中，先加入200mL蒸馏水，再加入100mL浓硫酸（AR），冷却至室温后置于500mL容量瓶中，以蒸馏水定容至标线，摇匀备用。
3） COD值为1000～2000 mg/L氧化剂：取标明1000～2000 mg/L氧化剂整瓶于500mL烧杯中，先加入200mL蒸馏水，再加入100mL浓硫酸（AR），冷却至室温后置于500mL容量瓶中，以蒸馏水定容至标线，摇匀备用。
3. 复合催化剂贮备液（随机配备）：取整瓶催化剂溶于500mL浓硫酸中，摇匀放置1-2天，使其*溶解。并置于阴暗处存放。
4. 复合催化剂使用液：取复合催化剂贮备液100mL，再加入400mL浓硫酸，摇匀备用。并置于阴暗处存放。
5. 掩蔽剂：称取10克硫酸汞（AR），溶解于100mL10%的硫酸溶液中。
七、 操作步骤
（一） 样品的测定
1. 无氯水样的测定
1） 分别吸取3mL蒸馏水（空白）或混合均匀的水样置于清洗干净的消解管中。
2） 向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂及5mL催化剂，具塞摇匀。
3） 将消解管依次插入消解炉孔内，盖上防护罩，待温度降至低于设定值后按“消解”键，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。
4） 取出消解管至试管架，自然冷却2min后，再水冷至室温。（注：冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞，影响测定结果。）
5） 根据水样浓度向每支消解管内加入相应的蒸馏水（5～100 mg/L加水1mL，100～1200 mg/加水3mL，1000～2000 mg/L加水8mL），具塞摇匀，冷至室温,待测。
6） 选择相对应的标准曲线，按“空白测试”测定空白后，按“样品测定”直接测定出实际水样的吸光度和COD值。
2. 含氯水样的测定
在COD值测定过程中，样品中的氯离子会干扰测定，使得测定结果与实际值发生较大的偏差，因此在消解水样前必须消除氯离子的干扰。本方法采用一定量的硫酸汞作掩蔽剂，可以测定高氯水样而不产生干扰。
1） 分别吸取3mL蒸馏水（空白）或混合均匀的水样置于清洗干净的消解管中。
2） 每支消解管内加入1mL掩蔽剂（或补加硫酸汞以使硫酸汞与氯离子的重量比为10：1，但要保持zui后待测溶液总体积与标定时的总体积相同）。
3） 向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂及5mL催化剂，具塞摇匀。
4） 将消解管依次插入消解炉孔内，盖上防护罩，待温度降至低于设定值后按“消解”键，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。
5） 取出消解管至试管架，自然冷却2min后，再水冷至室温。（注：冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞，影响测定结果。）
6） 根据水样浓度向每支消解管内加入相应的蒸馏水（5～100 mg/L不需加水，100～1200 mg/加水2mL，1000～2000 mg/L加水7mL），具塞摇匀，如消解管底部有少量沉淀物（硫酸汞），应静置后用胶头滴管吸取上层清液，待测。
7） 选择相对应的标准曲线，按“空白测试”测定空白后，按“样品测定”直接测定出实际水样的吸光度和COD值。
注：
u 使用5～100 mg/L的标准曲线测样，待测溶液总体积为10mL；
u 使用100～1200 mg/L的标准曲线测样，待测溶液总体积为12mL；
u 使用1000～2000 mg/L的标准曲线测样，待测溶液总体积为17mL。
（二） 标定曲线
1. COD值为5～100 mg/L时的曲线标定
1） 取5支清洗干净的消解管，作好标记，分别加入COD值为100mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、0.6、1.5、2.4、3.0mL（相对应的COD值为0、20、50、80、100mg/L）。
2） 用蒸馏水依次补足至3mL 。
3） 向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂及5mL催化剂，具塞摇匀。
4） 将消解管依次插入消解炉孔内，盖上防护罩，待温度降至低于设定值后按“消解”键，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。
5） 取出消解管至试管架，自然冷却2min后，再水冷至室温。（注：冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞，影响测定结果）
6） 向每支消解管内加入1mL蒸馏水，具塞摇匀，待测。
7） 选择“标定曲线”，用所配标样以zui小二乘法标定曲线并存储。
2. COD值为100～1200 mg/L时的曲线标定
1） 取5支清洗干净的消解管，作好标记，分别加入COD值为1000mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、0.6、1.5、2.4、3.0mL（相对应的COD值为0、200、500、800、1000mg/L）。
2） 用蒸馏水依次补足至3mL 。
3） 向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂及5mL催化剂，具塞摇匀。
4） 将消解管依次插入消解炉孔内，盖上防护罩，待温度降至低于设定值后按“消解”键，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。
5） 取出消解管至试管架，自然冷却2min后，再水冷至室温。（注：冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞，影响测定结果。）
6） 向每支消解管内加入3mL蒸馏水，具塞摇匀，待测。
7） 按“标定曲线”键，用所配标样以zui小二乘法标定曲线并存储。
3. COD值为1000～2000 mg/L时的曲线标定
1） 取5支清洗干净的消解管，作好标记，分别加入COD值为2000mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、1.8、2.25、2.7、3.0mL（相对应的COD值为0、1200、1500、1800、2000mg/L）。
2） 用蒸馏水依次补足至3mL 。
3） 向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂及5mL催化剂，具塞摇匀。
4） 将消解管依次插入消解炉孔内，盖上防护罩，待温度降至低于设定值后按“消解”键，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。
5） 取出消解管至试管架，自然冷却2min后，再水冷至室温。（注：冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞，影响测定结果。）
6） 向每支消解管内加入8mL蒸馏水，具塞摇匀，待测。
7） 按“标定曲线”键，用所配标样以zui小二乘法标定曲线并存储。
注：
u 标定5～100 mg/L工作曲线时，待测溶液总体积为10mL；
u 标定100～1200 mg/L工作曲线时，待测溶液总体积为12mL；
u 标定1000～2000 mg/L工作曲线时，待测溶液总体积为17mL。
3. 注意事项
1） 为了提高检测的准确性，应减少样品在检测时的相互影响，在每次测定前应用蒸馏水、待测样品依次清洗比色皿。另外，空白、标样、样品的消解管及管塞应固定，以减少操作带来的误差。
2） 空白、标样、样品必须使用相同批号的氧化剂和催化剂，否则重新标定曲线。
3） 根据被测样品的COD值大小，应选用相对应的标准曲线。
4） 一般情况下，标准曲线的相关系数r值应在0.995以上，如果所标定的标准曲线的r值低于0.990，说明标准配制有问题或比色操作不规范，应仔细分析，逐一排除。
5） 消解管应用10%稀硫酸洗涤，严禁使用重铬酸钾洗液及其它合成洗涤剂洗刷，以免铬化合物或洗涤剂粘附在管壁内影响测定结果。
6） 当氯离子大于1200mg/L时，可提高掩蔽剂的使用量（必须保证测定前体积与标定时体积一致）或提高硫酸汞的使用浓度（用10%的硫酸溶液配制）。
7） 用硫酸汞掩蔽氯离子时，必须在取完水样后，先加入掩蔽剂，充分摇匀，而后再加入其它试剂，顺序不能颠倒。
8） 测含氯水样的比色过程中，注意勿将沉淀注入比色皿中，导致吸光值漂移，影响测定结果。
9） 在测定过程中，由于比色皿两透光面存在差异，必须保证比色皿在比色室内的方向一致，做上标记。
10） 比色皿必须保持洁净，避免用手触及透光面，比色皿置入比色计前如皿外壁挂有溶液，应用滤纸擦拭干净，以免造成零点漂移及腐蚀仪器。
11） 样品应缓慢注入比色皿中，以免产生气泡。若样品中气泡太多，可稍待片刻再进行测量，否则，气泡将会影响测量值的稳定。
12） 仪器应放置在干燥通风处，同时需避免强光直射。长期不用时，应将比色皿擦拭干净置于机外，样杯室内放置硅胶，以保证机内干燥，保护光学元件。
13） 实验中所用试剂皆为强酸，切勿直接接触防止意外烧伤。消解时，切记罩上防护罩，以免发生意外造成对仪器及操作者的伤害。