ANKOM A200i半自动纤维仪 粗纤维CF分析方法
时间：2012-05-11 阅读：3243
应用滤袋技术测定粗纤维（CF）的方法
ANKOM A200i型半自动纤维分析仪
A试剂
（a） 硫酸溶液— 0.255 ± 0.005 N。1.25 g硫酸/100 mL 蒸馏水（溶液浓度需要通过滴定核查）。
（b） 氢氧化钠溶液— 0.313 ± 0.005 N。1.25 g氢氧化钠/100 mL 蒸馏水。
B. 安全注意
（a） 丙酮易燃，操作时应在通风橱中进行，避免吸入或与皮肤接触。将滤袋放入烘箱之前，要确保滤袋*干燥，丙酮*挥发。
（b） 操作浓硫酸时要带橡胶手套和面罩。配制硫酸溶液时一定注意将硫酸倒入水中。如果酸接触到皮肤，请用大量水冲洗。
C.设备
（a） 消化装置 — ANKOM A200i 纤维分析仪。
（b） 滤袋— ANKOM F57滤袋。如果样品非常细，可选用 F58滤袋（见注1）
（c） 封口机
（d） 干燥器
（e） 分析天平-至0.1mg
（f） 电热干燥箱
（g） 耐溶剂记号笔
D. 步骤
（a） 用耐溶剂的记号笔给滤袋编号，称重（m 1）。
（b） 直接准确称取1.0 （± 0.1） g 制备好的样品 （m ） 于滤袋中。样品需要粉碎过1mm筛。
（c） 在距离滤袋上边缘大约4mm用封口机封口。然后将样品在滤袋中展平，均匀分布。
（d） 至少取一个空白滤袋（C1），同时做空白测定。
（e） 脂肪含量高的样品需要脱脂。将装有样品的滤袋放入玻璃容器中，加丙酮使滤袋*浸没，浸泡10 min。倒掉溶剂，将滤袋放在网筛上凉干。
（f） 一次zui多可以在滤袋架上放24个滤袋。无论放置滤袋数量多少，9层滤袋架上托盘要全部使用，每层放三个滤袋。层与层之间错开120度。然后将装有滤袋的支架放入纤维分析仪消煮器中，然后在顶部将金属压锤放上，以确保消煮过程中不浮起。
（g） 当处理24个样品袋时，加入1900-2000 mL已配好室温酸溶液。如果处理样品少于20 个滤袋，按照每个滤袋加100 mL酸溶液，但不能少于1500 mL，确保滤袋托盘能*浸没。
（h） 打开搅拌和加热开关，确保滤袋支架搅拌正常。盖上盖子并*密封好。仪器将加热并维持溶液温度100°C。设置处理时间40 min，包括加热升温时间。
（i） 消煮结束，关上加热和搅拌开关，打开排液阀（开始要慢一点），在打开盖子之前一定将热的溶液排完。
*警示：消煮器中的溶液是有压力的。在打开盖子之前一定将废液阀打开以释放压力。
（j） 溶液排完后，打开盖子，关闭排液阀，加 2000 mL （50~90°C） 蒸馏水，搅拌5 min。盖上盖子并打开加热开关，或打开盖子并关闭加热开关。重复一次，共淋洗两次。
（k） 当处理24 个样品袋时，加入1900~2000 mL室温碱溶液 （0.313 M氢氧化钠溶液）。如果处理样品少于20 个滤袋，按照每个滤袋加100 mL碱溶液，但不能少于1500 mL。
（l） 打开搅拌和加热开关，确保滤袋支架搅拌正常。盖上盖子并*密封好。仪器将加热并维持溶液温度100°C。设置处理时间40 min，包括加热升温时间。
（m） 消煮结束，关上加热和搅拌开关，打开排液阀（开始要慢一点），在打开盖子之前一定将热的溶液排完。
*警示：消煮器中的溶液是有压力的。在打开盖子之前一定将废液阀打开以释放压力。
（n） 溶液排完后，打开盖子，关闭排液阀，加 2000 mL （50~90°C） 蒸馏水，搅拌5 min。盖上盖子并打开加热开关，或打开盖子并关闭加热开关。重复一次，共淋洗两次。
（o） 将滤袋从滤袋支架上取下来，轻轻挤压去掉多余的水。然后将滤袋放入250 mL 烧杯中，加丙酮至覆没滤袋，浸泡3~5 min ，然后取出并轻轻挤压去掉多余的丙酮。
（p） 在通风橱中展开滤袋，让其自然干燥。*干燥后放入102°C±2°C 烘箱烘干4小时。
*警告：在丙酮*挥发掉之前不能把滤袋放入烘箱中。
（q） 从烘箱中取出滤袋，直接放入干燥器中冷却至室温，然后称重（m 2）。
（r） 将滤袋放入已经知道质量（m 3）的坩埚中在 600°C±15°C条件下灰化2 小时，干燥器中冷却，称取质量，计算灰分质量（m 4）。
D. 计算
试样中粗纤维的质量分数按以下公式计算。
CF （%） =[ （m2- m1 x C1）-（（m4- m3）] x 100 / m
其中：m1 为空袋质量，g；m2为提取烘干后滤袋+样品质量，g；m3 为坩埚质量，g；m4 为坩埚+灰分质量；C1 为空白袋子校正系数（烘干后质量/原来质量）；m为样品质量，g。
E. 注解
有些粉碎非常细的样品需要用F58 滤袋替代F57 滤袋，以避免样品流失。