中药材的种类多成分复杂，而农药残留分析属于痕量分析，极易被中药成分所干扰。因此2020版中国药典第五法中, 提供了直接提取法,快速处理法和3种固相萃取法对基质样品进行净化, 并要求做空白基质加标曲线、 来减轻基质效应对检测结果的影响。

      安谱实验做了大量实验摸索, 在中药禁用农药检测上积累了丰富的经验, 在此以一味药材--金银花中的农药残留检测为例, 讲解下具体工作中如何进行条件选取:

推荐的净化方法和标准品搭配

实验数据

一、基质：金银花

二、基质样品的前处理

1.快速样品处理法（QuEChERS）法

产品特色：

★ 超洁净填料，严控本底

★ 多管漩涡混合器，一次性可以处理50个样品，可以提高数据的平行性

2.固相萃取净化方式一：分散性固相萃取法（dSPE）

产品特色：

★ 超洁净填料，严控本底

3.固相萃取净化方式二：HLB SPE固相萃取法

产品特色：

★ 填料自产，严格质控，易把控；

★ 极性、非极性化合物都有较高回收率；

★ 极duan耐酸碱下也有很好的回收率；

★ 特别适用于复杂基质，流速快，过柱时间短。

4.固相萃取净化方式三：石墨化碳氨基复合固相萃取法

产品特色：

★ 填料自产，严格质控，易把控；

★ 农药多残留检测jia选择。

三、分析条件

1.气相色谱-串联质谱法

色谱柱：GAEQ-501222   CD-50气相毛细管色谱柱 30m*0.25mm*0.25um

进样口温度：250℃

分流模式：不分流进样

控制模式：恒压，柱前压力为146kPa

升温程序：初始温度60℃，保持1分钟，以每分钟10℃的速率升温至160℃，再以每分钟2℃ 的速率升温至230℃，后以每分钟15℃的速率升温至300℃，保持6分钟。

检测器：三重四极杆串联质谱仪

离子源：电子轰击源（EI）

离子源温度：250℃

传输接口温度：250℃

质谱监测模式：多反应监测（MRM）

2.高效液相色谱-串联质谱法

色谱柱：LAEQ-2110I1 CNWShell C18 液相核壳色谱柱 2.1 × 100mm，2.6um

流动相：A相 0.1％甲酸溶液（含5mmol/L甲酸铵）  

              B相 乙腈- 0.1％ 甲酸溶液（含5mmol/L甲酸铵）（95:5）   

流速：0.3mL/min

柱温：40℃

离子化模式：ESI，正离子模式分析

监测模式：多反应监测（MRM）

四、实验结果

1.金银花基质基质样品方法筛查谱图信息

2.金银花样品方法筛选实验回收率数据

经验分享

1.根据GC-MS/MS和LC-MS/MS的谱图分析，不同前处理方法的净化效果各有不同，总体来看，固相萃取法的净化效果要相对好于快速QuEChERS方法。不同基质的净化情况可能不尽相同。

2.根据回收率数据分析，GC-MS/MS和LC-MS/MS两种仪器上，重复的目标物只要有一种仪器满足要求即可；金银花样品GC-MS/MS，方式一和方式二回收率基本满足要求，均在60%-120%之间；LC-MS/MS仪器，快速QuEChERS方法基本满足要求，回收率较差的杀chong脒和水胺硫磷可使用GC-MS/MS数据，HLB方法也基本满足药典要求。

3.对两种仪器回收率的数据以及操作的方便性进行综合考虑，金银花样品的you前处理方法是方式二（HLB小柱）净化。一种净化方法，一个样品，可同时满足GC-MS/MS和LC-MS/MS两种仪器的检测需求，且55种目标物均可满足60%-120%的要求。

4.不同的中药材基质效应并不相同，不同的基质可能选择不同的前处理方法，一种基质也可能需要选择两种不同的方法综合进行分析以满足55种物质的回收率。具体哪种基质净化方法更适合特定的药材，需要进行空白基质加标实验来摸索。推荐优先选择HLB方法和QuEChERS方法进行初步筛选。

安谱实验

2020版中国药典禁用农药检测方法包

01标准品

02超低本底的质谱级试剂

03基质净化产品

04色谱柱

05计量器具

06*仪器