生活饮用水中全氟化合物测定的整体解决方案 —GB/T 5750.8-2023
时间：2024-06-27 阅读：1451
《GB/T 5750.8-2023生活饮用水标准检验方法第8部分：有机物指标》是由国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会发布的现行推荐性国家标准。安谱实验依据标准中《第8部分有机物指标》中全氟化合物的检测方法，使用混合型弱阴离子交换反相吸附剂 (PWAX) 固相萃取柱进行富集净化，Athena UHPLC C18液相色谱柱进行分离检测，实验结果可满足标准要求，实现水中全氟化合物的测定。
一、样品前处理
样品提取：
预处理：量取 1 L 待测水样，加入 4.625g 乙酸铵后 pH 调节至 6.8~7.0，每升水样中加入 4 种内标混合标准溶液 (1000 μg/L) 50 μL，混匀，若水样浑浊需经醋酸纤维滤膜抽滤后再进行处理。
SPE 小柱操作：
Poly-Sery PWAX 弱阴离子交换 SPE 小柱
（货号：SBEQ-CA3881，150 mg/6 mL）
活化：5 mL 0.1% 氨水甲醇溶液、7 mL 甲醇和 10 mL 纯水活化；
上样：将经过预处理样品全部上柱，流速控制在 8 mL/ min；
淋洗：5 mL 0.025 mol/L 乙酸铵水溶液 (pH=4) 和 12 mL 纯水淋洗；
吹干：负压 15 min 后吹干固相萃取柱；
洗脱：依次用 4mL 甲醇和 6 mL 0.1% 氨水甲醇溶液进行洗脱，收集全部洗脱液于 15 mL 聚丙烯离心管中；将收集的洗脱液，涡旋混匀后待测定
注：
① 样品处理过程避免使用特氟龙材料。
② 实验室前处理过程中洗脱液未进行氮吹浓缩过程，避免氮吹影响目标化合物的稳定性。
③ 若样品出现浑浊现象，必要时进行超高速离心处理。
二、仪器条件
液相条件：
a）色谱柱：Athena UHPLC C18液相色谱柱（LAEQ-2105UA，2.1*50mm，1.8μm），或Athena UHPLC C18 液相色谱柱（LAEQ-2110UA，2.1*100mm，1.8 μm）；
b）流动相：A为甲醇，B为 5 mmol/L 乙酸铵溶液，洗脱梯度见表 2-1。
c）流速：0.3 mL/min。
d) 柱温：40℃。
e) 进样量：10 μL。
表 2-1 梯度洗脱程序表
质谱条件：
a）电离方式：电喷雾负离子模式；
b）检测方式：多反应监测（MRM）；
c）离子源温度(TEM)：500℃；
d）雾化气(Gas1)：55；
e）辅助气(Gas2)：65；
f）气帘气(Gurtain Gas)：10；
g）电喷雾电压：-4500V；
h）干燥气流速：11 L/min；
i）定性离子、定量离子、碎裂电压和碰撞能量见下表。
表2-2 全氟化合物目标物及内标物的定量及定性离子
注：
① 本次实验PFBA使用PFBA-13C4作为定量内标；PFPA、PFHxA和PFHpA使用PFHxA-13C2作为定量内标；PFOA、PFNA和PFDA使用PFOA-13C4作为定量内标；PFBS、PFHxS、PFHpS和PFOS使用PFOS-13C4作为定量内标。
② 如果实验室有全套全氟化合物的同位素内标，建议分别使用自身对应的同位素内标作为定量内标，回收率会更高且更加稳定。
③ 仪器管路容易存在本底，注意考察仪器条件本底。
三、实验谱图（LAEQ-2110UA）
图 3-1 混合标准溶液（2 μg/L）XIC 谱图
图 3-2 混合标准溶液（2 μg/L）XIC 叠图
图 3-3 空白样品 XIC 叠图
图 3-4 加标样品（2 μg/L）XIC 叠图
四、实验数据
表 4-1 水样加标回收率数据
五、实验结论
11种全氟化合物在0.5 μg/L-20 μg/L浓度范围内标准曲线线性良好，R²> 0.995。水样的3水平加标回收率良好，低水平（5 ng/L）加标回收率在50%-95%之间，中水平（20 ng/L）加标回收率在65%-120%之间，高水平（200 ng/L）加标回收率在80-115%之间，符合标准要求。使用安谱实验混合型弱阴离子交换固相萃取柱(PWAX)及其他耗材可满足生活饮用水中全氟类化合物的检测。
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