GB 5009.253-2016 食品安全国家标准动物源性食品中PFOS和PFOA的测定
时间：2024-07-08 阅读：727
全氟烷基化合物（PFAS）是一类具有持久性和生物累积性的人为污染物，常见于环境、饮用水以及食品包装中。全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是众多全氟化合物的代表性化合物，具有疏水疏油的特性，被广泛应用于灭火剂、杀虫剂、表面活性剂等诸多民用和工业产品生产领域。该类物质具有持久性、难降解性、生物累积性和生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性，在人体中干扰内分泌系统，影响正常的生殖和代谢。
安谱实验参照《GB 5009.253-2016 食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定》，采用液相色谱-串联质谱法对猪肉、鱼肉两种基质中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)含量进行测定，方法回收率高，精密度好。
一、前处理操作
称取试样5 g(准确至0.01 g)，置于50 mL聚丙烯离心管中，加入全氟内标混合标准工作液（13C4-PFOA浓度为50 μg/L，13C4-PFOS浓度为250 μg/L）20 μL，加水5 mL，漩涡混合1 min，加入10 mL乙腈和30 μL盐酸，震荡10 min。加入2 g氯化钠，再次振摇10 min，以5000 r/min离心10 min。移取上层乙腈溶液于另一试管中，在45°C水浴中氮气吹至约4 mL，待净化。
将上述溶液转移至CNW dSPE分散固相萃取纯化管（货号：SBEQ-CA8793-25，规格：100 mg PSA、40mg C18和20 mg GCB）中，振摇10 min，以5000 r/min离心10 min，移取上清溶液于另一试管中，在45 °C水浴中氮气吹至干，用1 mL甲醇溶解，经0.22 μm有机相尼龙针式滤器（SCAA-104）过滤后，待测。
注：方法中使用到的有机溶剂及试验器皿，应在使用前进行空白试验。如本底值高于定量限，应对有机溶剂进行重蒸，或更换试验器皿，直至本底值低于定量限。
二、仪器条件
2.1 液相色谱：
a) Athena C18-WP 液相色谱柱（2.1 mm*150 mm，5 μm，货号：LAEQ-211572）；
b)柱温：30℃
c)流速：0.20 mL/min
d)进样量：10 µL；
f)流动相：A：甲醇溶液，B：5 mmol/L乙酸胺水溶液；
表2-1 液相色谱梯度洗脱条件
2.2 质谱条件：
a) 液相色谱-质谱联用仪；
b) 离子源：电喷雾离子源(ESI)；
c) 检测方式：多反应监测(MRM)；
d) 扫描方式：负离子模式；
e) 离子源温度：500℃；
f) 喷雾电压：-4500 V；
表2-2 待测目标化合物定性、定量离子对及电压参考条件
三、实验谱图
图3-1 全氟标准工作液谱图
3.1 猪肉基质谱图：
图3-2 猪肉基质空白谱图
图3-3 猪肉基质加标谱图
3.2 鱼肉基质谱图：
图3-4 鱼肉基质空白谱图
图3-5 鱼肉基质高水平加标谱图
四、实验数据
4.1标准曲线：
表4-1 PFOA、PFOS的基质标准曲线
4.2加标回收率数据：
表4-2 猪肉和鱼肉基质PFOA、PFOS三水平加标回收率（n=3）
五、实验结论
内标法处理数据，猪肉和鱼肉两种基质中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的标准曲线线性方程均线性良好，R2 > 0.999。在高、中、低水平下加标回收率均在90%-120%范围内，精密度高（RSD<10%），满足国标实验要求。
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