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校准步骤-凯氏定氮仪

时间:2019-09-28      阅读:3721

校准步骤-凯氏定氮仪

1、万分之一天平一台称量烘干的硫酸铵样品(分析纯)
样品称量范围与标准酸滴定浓度有关系的。比如我们的标准酸浓度为0. 173mol/L,称量硫酸铵0.1g左右即可(到小数点后4位)

2、NKY6120颜色法凯氏定氮仪为例:
蒸馏滴定: 选择边蒸馏边滴定模式,加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml,蒸馏5min。

 

样品编号

硫酸铵(g)

氮含量%

1

0.0872

21.0099

2

0.0803

21.1381

3

0.0998

21.0562

4

0.0868

21.1424


计算出样品含氮量后根据不同的样品种类乘以相应的蛋白质系数F 即可得到样品的蛋白质含量。校准硫酸铵的参考值为21.19±0.2,所以参考值一般在20.99%----21.39之间。热处理箱式电炉

3、凯氏定氮仪的计量性能及要求
定氮仪的计量性能检测主要体现在对以下几项技术指标的检测上:

3.1、含氮量示值误差:不超过±0.2%.

3.2、整机重复性:不大于5%

3.3、蒸馏时间:不超过5分钟。

4、检定用标准物质及设备
4.1、氯化铵标准物质

4.2、分析天平:大称量200g,小分度为0.1mg,经检定合格。

4.3秒表:分度值小于 0.1s,经检定合格。

5、检测方法
5.1、含氮量示值误差仪器稳定后,测量空白试剂至数值稳定,点击仪器记录空白值。称取 0.1g 左右的氯化铵标准物质倒入消化管,输入所称质量,运行程序测量含氮量,重复测量三次,根据公式计算含氮量示值误差。

5.2、整机重复性参照5.1条件,称取0.1g左右的氯化铵标准物质倒入消化管,输入所称质量,运行程序测量含氮量,重复测量六次,根据公式计算整机测量重复性。陶瓷纤维电炉

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