微量水分测定仪的使用方法
时间：2013-07-05 阅读：1228
-
提供商
淄博同业电气科技有限公司 -
资料大小
18572 -
资料图片
点击查看 -
下载次数
500次 -
资料类型
jpg -
浏览次数
1228次
一、滴定池的清洗、干燥、装配及连接
1．使用前，把滴定池所有的玻璃口打开，滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干，然后进行清洗，清洗后用吹风机吹干。清洗时应注意，不要清洗到电极引线处（见图4），否则在测定试样过程中会造成测量误差。
图4
2．把硅胶装入干燥管内，注意不要将硅胶粉沫装入。然后将试样注入口的旋塞装好。（图5）
图5
完成上述过程后，把搅拌子通过试样注入口小心放入。然后分别在测量电极、阴极室干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处，均匀的涂上一层真空润滑脂，除阴极室的干燥管和密封塞不装，其它均装到相应的部位上，轻轻转动一下，使其较好的密封。
3．将约100—120毫升的试剂用漏斗通过密封口注入阳极室，
再用漏斗通过阴极室干燥管插口注入试剂，阴、阳极室的液面高
度要基本一致。完毕后将干燥管、密封塞装好，轻轻转动一下，使其较好的密封（试剂装入工作应在通风橱内进行）。将滴定池放到夹持器上，把测量电极插头、阴极电极插头分别插入测量、电解插座。
二、打印机卷筒的安装
参考打印机说明书。
三、仪器调试
1、电解池调平
打开机侧电源开关，仪器显示如图6所示
| 欢迎使用 微量水分测定仪 |
图6
按【确认】键仪器进入工作界面如图7所示
| 滴定状态： 短路 试样编号：＊＊–＊＊ 请检查测量连接部分或加纯水 水分含量：0.0ug 电解电流：0 mA 测量电位：–＊＊＊＊ ＊＊年＊＊月＊＊日＊＊时＊＊分＊＊秒 |
图7
打开搅拌开关，调整搅拌速度应不使电解液溅到滴定池壁上并保证搅拌子平稳旋转。
此时测量电位显示负值（–＊.＊V），电解池过碘；应用50ul进样器向电解池中注入适量的纯水直到测量电位显示正值，停止注水，仪器将自动处理（见图8），达到平衡并报警（见图9）。
| 滴定状态： 滴定 试样编号：＊＊–＊＊ 请稍候 正在自动处理中 水分含量：0.0ug 电解电流：＊＊＊ mA 测量电位：＊＊＊＊ ＊＊年＊＊月＊＊日＊＊时＊＊分＊＊秒 |
图8
| 滴定状态： 平衡 试样编号：＊＊–＊＊ 请按启动键 水分含量：0.0ug 电解电流：＊＊＊ mA 测量电位：＊＊＊＊ ＊＊年＊＊月＊＊日＊＊时＊＊分＊＊秒 |
图9
此时用0.5ul的进样器进行标定
2、仪器标定
用0.5ul的进样器抽取0.1ul的纯水，按【启动】键仪器会提示您“请在60秒内注入样品”。在规定的时间内将纯水通过进样塞注入电解液中，仪器将自动处理。测定完成后仪器将显示测定结果并提示是否存储，若存储请按【确认】键，按【启动】可以进行下一次标定。
注意：进样时进样器针头要插入电解池内液面以下，标定时仪器显示的数值应在100±10微克，一般标定2～3次，显示数值若在误差范围内，就可以进行样品测定了。
四、仪器设定
在仪器任意工作界面（图7～图9）下，按【退出】键，仪器显示数据数据选择界面，如图10所示：
| 仪 器 设 定 历 史 数 据 |
图10
用光标移动键选择到仪器设定，按【确认】键，仪器转到参数设定界面如图11所示：
| 试样参数 计算公式 打印格式 日期修正 试样编号 |
图11
1、试样参数
用光标移动键选择试样参数，按【确认】键，仪器显示如图12 所示：
| 试样总重W: ＊＊.＊＊＊ mg 试样皮重w: ＊＊.＊＊＊ mg 试样体积V: ＊＊.＊＊＊ ml 试样比重SG: ＊＊.＊＊＊ g/ml 稀释系数K: ＊＊＊＊ |
图12
用光标移动键选择要修改的参数，按【确认】键，用左右光标键选择要修改的位，然后用上下键修改数字或单位。各位数值或单位修改完后，必须按【确认】键，修改方可被确认。
如上述操作可以分别修改其余各项参数。设定完成后按【退出】键退出该界面。
2、打印格式设定
在图11所示界面下用光标移动键选择打印格式，按【确认】键，仪器显示如图13 所示：
| 试样编号 水分含量 计算公式 稀释系数 试样总重 试样皮重 试样体积 试样比重 日 期 不打印 |
图13
用光标移动键选择项目，按【确认】键来切换该项目是否打印。项目右侧出现“*”表示该项目被选中打印；无“*”表示不打印该项。
设定好后按【退出】键。
注意：若项目中不打印被设定为“*”则其他项目都默认为不打印。
3、试样编号
在图11中用光标移动键选择试样编号然后按【确认】键，仪器显示界面如图13 所示：
| 样品编号AA-BB |
图13
在此图中有两组数值，“AA”表示样品编号，“BB”为某一样品的测定次数。数值的修改同参数修改。在“AA”不变时，每测定一次都会在“BB”上累加1。
4、选择计算公式
在图11中用光标移动键选择计算公式后按【确认】键，仪器显示界面如图14 所示：
| F1:DT/[W-w] PPm F2:DT/[W-w] % F3:DT/[V*SG] PPm F4:DT/[ V*SG] % F5:DT/[W*K] PPm F6:DT/[W*K] % F7:DT F8:Mg/L |
图14
用光标移动键至要选用的公式，按【确认】键，然后按【退出】键，所选公式即被选中。公式中：
DT: 样品中真实水分的测定值
W : 试样总重（包括皮重）
w : 皮重
V : 所进样品的体积
SG: 所进样品的密度
K : 样品的稀释系数
公式F1、F2用于称重法的测量计算;F3、F4用于密度法测量计算（如测试变压器油、乙醇等）；F5、F6用于试样稀释后的测量计算；选用F7仪器不计算样品含水的百分率或PPm，只显示和打印样品的真实水分的测定值（ug）。F8为重量体积比的计算。
5、日期修改
在图11中用光标移动键选择日期修改后按【确认】键，仪器显示界面如图15 所示：
| **年**月**日**时**分**秒 |
图15
用光标移动键选择并修改时间参数，修改好后，按【确认】键即可。
五、样品测定
1、液体样品
以含量计算公式F3、F4为例：
在仪器平衡的状态下（如图6），根据样品的含水量选择适当的进样器。如前面所述的参数设定方法设定所进样品的体积V、密度SG和所用的公式F3（或F4）。用待测试样冲洗所用的进样器，然后吸取V体积的样品，按【启动】后在60秒内从进样口注入样品，仪器将自动测定并打印结果。测定完成后若需储存，可按【确认】键来存储结果;要进行下次测定根据仪器提示如上操作即可。
注：仪器在测定过程中可按【退出】键进行仪器设定，终点之前的设定都有效。
2、固体样品
以Fl、F2为例：
固体试样可能是粉末颗粒和团块等形状（大的团必须捣碎），可用V形管固体进样器（厂方可提供）进样。
V形管固体进样器干燥后，装入适量的固体样品，然后称重（总重W），根据参数设定的方法设定好公式Fl（或F2）及W（总重），按【启动】后从进样口加入样品，然后再称重（皮
重w），输入参数w，仪器到达终点并打印结果即可。
注：公式Fl、F3、F5结果为PPm，F2、F4、F6为百分率。
3、历史数据
每次试验结束后可以按【确认】键对数据进行存储，如要查询
可在图10的界面下选择历史数据按【确认】键进行查询。