在大容量柱温箱中存在两相，一相是固定不动的，即固定相；另一相则不断流过固定相，即流动相。大容量柱温箱的分离就是溶于流动相中的各组分经过固定相时，由于与固定相发生作用的大小、强弱不同，在固定相中滞留时间不同，从而先后从固定相中流出的分离过程来进行分离。更详细地说就是使用外力使含有样品的流动相通过与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。大容量柱温箱由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出，从而实现混合物中各组分的分离与检测。

 

　　对于流动相温度的控制目前没有很好的方法，即使是整个室内使用空调也难于使流动相的温度保持一致，因此，目前大多采用柱温箱控制柱温的方法，使用柱温箱能耗低，控温精度高，是液相色谱仪*的辅助设备。

 

　　柱温箱故障与维修

 

　　液相色谱仪的温控系统是由温控器及柱温箱组成，通过设定温度，温控系统可以避免色谱柱温度受外界的影响，从而保持柱温恒定对保证分析结果的重复性、准确性有非常重要的作用。

 

　　在柱温箱使用过程中常会遇到一些小问题，从而影响柱温的稳定性，以下简单介绍几种常见问题及其排除故障的方法。

 

　　问题一：柱温箱开机后，屏幕亮了但是没有显示

 

　　故障分析：柱温箱显示屏亮，但是没有显示这种情况可能是控制显示器的电路板接触不良或是损坏，因为这个部件刚好在靠近柱温箱门的地方，经常开门可能造成信号线松动甚至断开。

 

　　解决方法：首先找到柱温箱底部连接电路板的线，检查卡槽是否松动，信号线是否有断开的情况；若信号线无异常，则说明控制电路板坏了，只能找到厂家售后维修。

 

　　问题二：柱温下降，柱温箱停止加热

 

　　故障分析：柱温下降表示柱箱停止加热，影响柱温箱加热效果的因素有多重，主要可能原因是柱箱门没有关、保险丝或者铂电阻断了。

 

　　在大容量柱温箱分析系统中，对色谱柱温度控制的要求越来越高，药典及诸多新的分析方法，也对柱温给出条件，由于色谱柱恒温箱可以、稳定的控制色谱柱的使用温度，对于提高色谱柱的柱效，改善色谱峰的分离度，缩短保留时间，降低反压，保证分析样品结果的重复性，具有不可忽视的作用。使其成为液相色谱仪的重要配套装置。

 

　　色谱柱与流动相的温度，影响着组分的分离平衡，对于使用柱温箱的 有益之处我们认为有以下几点：

 

　　1、大容量柱温箱可以使保留时间相对恒定，对需要进行的定性鉴别可提高其可信度；

 

　　2、保留时间相对恒定是进行定量的基础，不同的保留时间不仅不能判断其成份的一致性，同时，由于保留时间不同峰面积也必将发 生变化，其检测结果的可信度将受质疑。

 

　　3、大容量柱温箱温差较大时，因保留时间不稳将增加检测工作的麻烦。

 

　　4、温度低的时候，因流动相黏度增加而使检测时间延长，同时增加泵的磨损，影响设备的使用寿命。

 

　　5、温度低的时候还因溶解度相对下降而出现缓冲盐结晶而堵塞泵、进样阀、管道、色谱柱的现象。

 

　　6、温度低时还因溶解度下降使杂质吸附在填料上而难于洗脱，从而影响色谱柱的使用寿命。

 

　　对于流动相温度的控制目前没有很好的方法，即使是整个室内使用空调也难于使流动相的温度保持一致，因此，目前大多采用控制柱温 的方法，使用柱温箱能耗低，控温精度高，是液相色谱仪*的辅助 设备，药品标准中，有不少品种对柱温也有明确要求

 

　　解决方法：

 

　　1、检查箱门-----通常情况下，柱温箱箱门未关，柱温会受到外界温度的影响从而导致温度发生变化，因此，遇到着这种情况，首先应该检查箱门是否关紧；

 

　　2、检查柱温箱加热指示灯-----如灯亮了，但仍然不能加热，则该检查炉丝是否接通，具体操作是关闭电源开关，用万用表测量炉丝电阻是否有阻值，若有一定阻值则说明炉丝正常；若炉丝开路，需打开柱加热炉，修复炉丝断路处；如灯不能点亮，须检查柱加热保险丝，若保险丝不通，更换保险丝；若通，则需检查铂电阻；

 

　　3、检查加热引线电缆-----在柱温箱加热指示灯亮，炉丝电阻值正常的情况下，柱温异常，则应检查接线处，若属接触不良，需清洁接插处插头、插座表面；若属引线虚焊，应重新焊接；

 

　　4、检查铂电阻-----在以上检查步骤均正常的情况下，说明就是铂电阻有问题，测量从柱室引向温控单元的铂电阻引线插头两端电阻，看其是否为正常相通，如果电阻值太大或开路，则说明铂电阻及引线间有故障，需更换；若电阻值正常，须进一步检查温控单元内部电路；

 

　　问题三：柱温箱发出警报声后停止工作

 

　　故障分析：柱温箱报警说明操作过程中有不当的行为使柱温箱无法正常工作或者加热过程中出现故障导致柱温箱报错。

 

　　解决方法：

 

　　1、如果你的柱温箱只能加热，而你设定柱温箱的温度比室温低，柱温箱没有降温功能而没法降温，就报警了；

 

　　2、操作过程中若柱温箱门被打开或者没有关紧，柱温箱也发出警报声，此时应该关掉电源，重新关上柱温箱门；

 

　　3、当检测溶剂发生泄漏被检测传感器检测到时，也会报警，检查色谱柱是否因接头松动而发生漏液现象；

 

　　4、当电压过低或不稳，也会报警。一般情况下，主电压应该是230V,如果电压低于210V。