由于球与阀座密封不严，导致液体倒流，造成压力不稳，甚至球与阀座粘在一起阻死。为避免单项阀中的宝石球和阀座被污染，流动相应使用HPLC 级的溶剂，并且配好的流动相一定要用0.45um 滤膜过滤和脱气。如果泵被微粒污染，可分别用 25ml 水＋25ml 甲醇＋25ml异丙醇＋25ml 二氯甲烷依次冲洗，后再用所用的溶液冲洗整个系统。注意：冲洗时应打开泄液阀。如果气泡进入阀中，它会紧贴在阀体的一侧，使宝石球难返回到阀座，引起液体倒流，导致泵的压力和流速明显改变。此时应立即打开泻液阀，大流量（2ml/min）冲洗泵，直至排除液为直线型。如果泵进气泡也可在泵头上排气泡，具体做法为：用扳手固定住进气泡的泵头，拧开输出管道的压帽，手动泵进液，这时可见到气泡从孔中挤压出来，直至无气泡排出将压帽拧紧。如果采取上述方法仍不能使压力稳定， 应考虑是密封垫圈坏了或单向阀磨损、球不光滑等，需更换部件。

 

    色谱泵垫圈故障

 

    泵垫圈常见的故障是渗漏和垫圈受损污染系统。 液相色谱系统一般情况下不要使用强酸强碱溶液，样品 PH 值一般调到中性，才可进样。如果强酸强碱会损坏密封垫和柱塞杆。密封圈与运动着的柱塞杆紧密接触，可使柱塞在泵头自由运动而流动相不漏出来，它是液相色谱中易磨损的部件。有条件的实验室可三个月更换一次垫圈， 以防止泵系统污染。如果用缓冲盐作流动相则更会加速垫圈的磨损，应及时冲洗。垫圈损坏一般表现为：色谱泵泵压力不稳、泵头漏液。为避免上述故障的发生，我们在分析中应注意以下几点

 

    ② 使用超纯水、纯度级别较高的试剂和色谱级溶剂配制流动相；

 

    ②配好的流动相一定要抽滤脱气，即便仪器有在线脱气装置，也在上机前进行抽滤；

 

    ③ 泵在启动前一定要通过泄液阀抽净泵里的空气；

 

    ④ 用缓冲盐洗脱时，分析结束后一定要用水冲洗泵和整个流路系统，用有机溶剂充满系统。

 

    2 检测器的常见故障及对策

 

    液相色谱仪常用的检测器主要有紫外、荧光和电化学检测器三种。这些检测器的作用就是收集流经色谱分离柱的各组分在检测器中的信号，根据组份分光吸收值/荧光强度/电极表面电流的变化计算出组分的浓度。检测器常见故障及对策主要有：

 

    基线噪音较大及对策

 

    对于紫外检测器，氘灯光源打开后要预热 30 分钟以上，基线才能稳定。氘灯用的过久，接近寿命期时（氘灯的寿命约为 1000 小时），会使基线噪音明显增加，应及时更换氘灯。除光源外，流路中的气泡也会产生噪音。那么，怎样判断基线噪音增大是由于光源灯的老化还是来自流路中的气泡呢？首先，可将泵关闭继续走基线，如果噪音立即停止，基线呈一条直线， 说明基线噪音来自流动相中的气泡，应设法排气。其次，如果停泵后仍有噪音出现，应考虑是灯的问题。电化学检测器中的工作电极对气泡十分敏感，仪器的平衡时

 

    间较长，流路中如果有气泡存在，不仅基线会出现尖峰，还会影响检测。因此，做电化学检测时，流动相的配制要很严格。水要超纯、除还原物外配好后一定要过滤脱气，还应现用现配。如果泵系统不是 YK 材料，即电化学分析仪器，而是普通的液相色谱不锈钢泵，在分析前应对系统中的输液泵、进样器和管道用 6moUL 硝酸溶液钝化（注意断开分离柱）或在流动相中加入 EDTA 离子隐蔽剂可缩短基线平衡时间。如果有较大的气泡进到检测器中，光靠泵冲有时太慢，可暂时将泵停止，关上电化学检测器，拆下工作电极，用超纯水冲洗电极表面，但对液相色谱技术不太熟练的技术员要小心操作，不宜反复这样拆卸。