气相色谱仪检测器清洗时注意事项,这样的方法真不错!
时间：2020-03-10 阅读：770
在气相色谱仪操作过程中，检测器有时会被流失的固定相及样品中的高沸点成分、易分解或有腐蚀性的物质玷污。此时应对检测器进行清洗。清洗时可分三种情况：
1.是玷污物质仅限于高沸点成分，通常可将检测器加热到使用温度后，再通入载气，即可清除。
2.情况是检测器仅存在程度较轻的玷污，此时可用蒸汽清洗的方法。过程是在进样口注入几十微升蒸馏水或丙酮等溶剂，待1~2小时后，检查基线是否平稳即可。
3.情况是在上述两种简单方法不能解决问题时所采用的*清洗方法，此方法要求拆装检测器，同时还要选择适宜的溶剂，即所选择的溶剂，既要能溶解玷污物，又不对检测器造成新的污染和损坏。此时清洗过后的部件不要直接用手摸。
1、热导检测器(TCD)的清洗
将丙酮、十氢萘等溶剂装满检测器的测量池，浸泡一段时间(约20分钟)后倾出，反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时，可根据玷污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后，加热赶去溶剂，将检测器装回到仪器上，再加热通载气冲洗数小时后，即可使用。
2、氢火焰离子化检测器(FID)的清洗
当FID玷污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器联接起来，然后通载气将检测器恒温升至120℃以上。再从进样口中注入20微升左右的蒸馏水，接着再用几十微升乙醇或氟里昂113溶剂进行清洗(用丙酮也可，但应注意，有的色谱仪氢焰室中喷嘴不适宜用丙酮清洗)。在此温度下保持1~2小时检查基线是否平稳，若仍不理想，可重复上述操作或按下面方法处理。
当玷污比较严重时，须拆下检测器清洗。方法是先拆下收集极、极化极、喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜；若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用300~400号细砂纸打磨，再用适当溶剂(如1：1的甲醇与苯)进行浸泡。也可用超声波清洗，后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。注意勿用二氯甲烷一类的含卤素的溶剂。以免与聚乙烯材料作用，导致噪声增加。