使用示差折光检测器一定要注意这些事
时间:2022-05-06 阅读:2534
示差折光检测器属于中等灵敏度浓度型检测器,其响应值取决于柱后流出液折射率的变化,采用含有样品的流出液与不含样品的流出液的同一物理量的示差测量。由于每种物质都有各自的折射率,因此示差折光检测器对所有物质都有响应,是一种通用型检测器,具有广泛的适用范围。
示差折光检测器的使用注意事项:
1.正确放置溶剂瓶和废液瓶
要把溶剂瓶和废液瓶放在比示差折光检测器和容剂泵还要高的位置,这样可以使样品池有一定压力,有利于优化检测器的性能。
2.循环使用流动相
建议循环使用流动相。在没有进行分析时,打开循环阀,让流动相进行循环,这样泵就可以连续运行不必停止,一直到进行下一个分析。这样操作不仅可以节省流动相,而且检测器可以连续稳定的运行,随时进行样品分析。
3.示差折光检测器不能用做梯度洗脱
由于介质的改变和压力的波动都会影响基线的稳定性,所以使用示差折光检测器时不能进行梯度洗脱。
4.保证检测器的温度恒定
光学系统和流动相的温度对基线的稳定性影响很大。示差折光检测器可在比室温高5℃到55℃的范围内控温。建议将温度设为比室温高5℃,并确保柱温箱的温度与检测器保持一致。温度不宜过高,因为介质的折光指数随温度升高而降低,温度过高会使灵敏度降低。
5.不可让流通池承受过大的压力
示差折光检测器流通池的反压约为5bar,如果还要在系统里廉洁其他检测器或馏分收集器,必须将它们连接在示差折光检测器之前。即示差折光检测器在流路系统里必须放在最后,以防压力增大时损坏流通池。
6.某些溶剂随长时间存放而改变会造成基线的漂移
例如乙腈/水的混合物中乙腈的含量会降低,四氢呋喃会变成过氧化物,在吸湿性有机溶剂中的水量会增加,而保存在参比流通池中的溶剂如四氢呋喃会产生气体。
7.避免流动相和特定的色谱柱反应
某些流动相和特定的色谱柱反应,会产生长时间的噪声,例如乙腈/水流动相和氨丙基键合固定相在一起会出现这一现象。要判断长时间的噪声是否是由流动相/色谱柱的反应而产生,应该使用限流毛细管代替色谱柱,考查示差折光检测器的性能。