微分测汞仪使用技巧
时间：2016-10-13 阅读：2093
一、在测量含汞浓度在1微克/升以上可能出现的问题
1.重复性差
解决方法：将测油仪预热1小时后，首先反复测量空白液10次，冲刷气路及光路。然后再测量标准系列及样品。
2.相关性差
解决方法：可能是浓度过高。请稀释几倍后测量。或减少取样体积，由原来的取样10毫升降低到取样2毫升。
3.准确度差解决方法：当测量双方(两个单位配制的标样)同一种浓度的汞标液结果有误差时，请引进第三方汞标样测量，确定标液的有效性。
二、测量含汞浓度在1微克/升以下时可能出现的问题
1.重复性差
解决方法：将测油仪预热2小时后，首先反复测量空白液10次，冲刷气路及光路。然后再测量标准系列及样品。
2.相关性差
解决方法：可能是仪器不经常使用。请再预热1小时。
3.准确度差解决方法：当测量双方(两个单位配制的标样)同一种浓度的汞标液结果有误差时，请引进第三方汞标样测量，确定标液的有效性。
三、微分测量小经验
1.提高相关性。为什么有的实验员在测量标准系列很容易做到r>0.999，有的实验员就做不到。这个问题不一定都是手法的问题。这里有个小经验，可以帮您提高测量水平。这种方法就是认真观察满度的变化情况。当仪器预热2小时后，请认真观察满度的变化情况。例如：满度开始是8.226伏，10分钟后变成了8.432伏。满度电压上升了。这时测量标准曲线往往是不成线性的，相关性比较差。假如，满度开始是8.556伏，10分钟后变成了8.432伏。满度电压下降了。这时测量标准曲线往往成功率较高，相关性比较好。当然，在测量*个样品时，可能会不出峰。不要紧，再测一次就好了。
2.提高测量准确度。测量结果的准确度，往往是标准溶液的问题。当出现测量结果不理想时，往往怀疑仪器有问题。其实，只要仪器不是坏了，测量样品有相应值，就不必怀疑仪器有问题。仪器的准确度是由标准溶液的准确度控制的。我们衡量一个天平，只能衡量是否灵敏，重复性如何，测量范围多大。至于准确度就要看砝码的准确度了。测汞仪的准确度就是要看汞标准溶液的准确度了。目前，我国生产汞标准溶液的单位较多，理论上讲，他们之间配制一定浓度的汞标准溶液均是相等的。例如：各家配制的1000微克/升的汞标液，理论上应该是相等的，误差不超过±3%。可谁来验证各家配制的1000微克/升的汞标液准不准。无人验证，都说自己的准。像这样高浓度的汞标液可能误差会小一点。要是配制几个微克/升的汞标液，各家对比测量肯定会出现七高八低的现象。能不能均在合格范围内也很难说。所以，当测量双方(两个单位配制的标样)同一种浓度的汞标液结果有误差时，请引进第三方汞标样测量，确定标液的有效性，也是结决问题的一个方法。
3.不能过分要求重复性的问题。某个别单位对测量浓度为0.04微克/升的汞标液，要求测量波动在(0.038-0.042)微克/升。这样高的要求，就是进口的测汞仪(40万元/台)也达不到。不足几万元的微分测汞仪实在是高攀不起。假若，要求测量波动在(0.035-0.045)微克/升。可以说微分测汞仪还能尽力而为.