闪点测试仪测试不准确与仪器本身有哪些关系
时间:2017-08-25 阅读:1721
闪点是在规定的测试条件下,试验火焰引起试样蒸汽着火,并使火焰蔓延至液体表面的zui低温度。燃点是在闪点的基础上继续升温加热,直至试样着火并能连续燃烧不少于5秒,此温度为试样的燃点。闪点值和燃点值用于表示在相对非挥发或可燃性物质中是否存在高挥发性或可燃性物质,是石油产品运输、贮存、操作 、安全管理的重要参数之一。
闪点测试仪测试不准确与仪器本身有哪些关系呢
1、仪器的安置
宜将仪器固定在处于无空气流位置的水
平稳固的台面上。在一个不通风的区域进行闪点测试是非常重要的,因为通风会影响易燃蒸汽的释放,也会冷却或熄灭火源。在通风橱内进行测试是个好的方法,在这种情况下,空气流应该保持在zui低。若不能避免空气流,建议使用防风罩。当测试可能产生有毒蒸汽的物质时,可以将仪器放在带有能单独控制空气流的通风橱中,通过调节气流控制器,使试验期间产生的有毒蒸汽可以被抽出而不会在试验杯周围产生气流。
当使用目视判断闪点时,在柔和光线下进行测定效果会更好。
2、仪器的清洗
在试验杯盖子或试验杯中上次测试的微量残余物可能会影响下次测试结果。另一方面,试验杯周围溢出的样品或其他残渣可能会导致盖子和点火开关的不正确地开和关,同时也是一种潜在的火灾或健康危害。因此需要用合适的溶剂清洗试验杯、盖及附件,以清除由前次测定留下的残余物的痕迹。
注:可以用干燥洁净的空气吹除所用溶剂留存的zui后痕迹。
3、搅拌
为了保持整个试样处于同一个温度,一些试验方法中规定了在测试中对试样进行搅拌,避免试验杯的过热表面或液体热传递不好而引起的蒸发,从而导致不正确的闪点测定值。为了使蒸汽空间稳定,应在闪点测试前停止搅拌。
4、仪器的校验
证明仪器符合标准测试方法的校验是通过核查所有的物理参数在可接受的允差范围内、确保所有关键部件清洁且功能正常,且通过使用标准物质来进行的。
不正确的尺寸、有缺陷的试验火源、使用不正确的加热介质、不正确的加热速率或搅拌速率都会影响测试结果。使用损害的、肮脏的或被挥发性组分污染的仪器都会影响测试结果。
使用有证标准物质(CRM)是校验的主要操作。CRM是纯物质,但使用类似于待测样品的稳定物质会更好。
一般地,每个测试方法中都会给出相关信息,按相应标准测试方法步骤对标准物质进行闪点测试,试验测得标准物质的闪点值应在标准规定的接近于预期温度范围内。测试方法可能包括判断仪器是否满足要求的允许差。如果没有这些信息,与CRM的给定值之差应不大于R/ 2,其中R是对这类有证标准物质在闪点温度下该测试方法的再现性。如果仪器未通过校验,应核查仪器的状况和操作以确保符合相关标准中的要求,特别是要关注盖子的密封性、活门片的功能、试验火源的位置以及温度测定装置的角度和位置等。进行了任何调整之后,都应使用新取的样品重新进行校验。如果调整后重新校验仍然不在偏差要求范围内,需仪器供应商进行维修。