摘要 ：本文针对生态环境部标准HJ1049-2019，在赛默飞全新一代三重四极杆液质联用TSQ Fortis平台建立了水中4-硝基酚，2,4-二硝基 酚，2,6-二硝基酚和2,4,6-三硝基酚污染物的检测方法。TSQ Fortis 采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。色谱条件C18柱（Thermo ScientificTM Hypersil GOLDTM 100x2.1mm, 1.9μ），流动相甲 醇和0.01%乙酸水溶液，流速0.3 mL/min，柱温35℃。本方法中四 种硝基酚污染物定量限优于标准的检测要求，重现性和线性关系良 好，专属性强，适用于水中硝基酚类污染物的检测。 

1.引言 硝基酚是一类重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛 应用于医药，杀虫剂，染料，木材防腐剂和橡胶等生产中。 硝基酚在生产和使用过程中，会随工业废水的排放对环境造成污 染，使地表水等极易受到污染。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性, 在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物, 这些衍生物可生 成正铁血红蛋白或亚硝基胺, 前者能与氧结合,后者是致癌物[1]。 2019年11月，生态环境部发布水质4种硝基酚类化合物的测定液相 色谱-三重四极杆质谱法[2]，标准于2020年4月实施。本文建立了基 于Thermo ScientificTM TSQ FortisTM三重四极杆串联质谱仪，针对4 种硝基酚（4-硝基酚，2,4-二硝基酚，2,6-二硝基酚和2,4,6-三硝基 酚）污染物的检测方法。本方法专属性强、稳定性好，可以满足生 态环境部的检测要求，为水质中分析此类化合物提供有效的检测方 法。

 2. 实验部分 2.1 仪器与试剂 2.1.1 Thermo ScientificTM VanquishTM超高效液相色谱仪 Thermo ScientificTM TSQ FortisTM三重四极杆质谱仪2.1.2 甲醇（质谱纯，美国Thermo Fisher公司）；水（质谱纯，美 国Thermo Fisher公司）；乙酸（HPLC纯，美国Thermo Fisher公 司）

2.2 化合物信息及溶液配制 2.2.1 4种硝基酚化合物信息（表1） 化合物名称 英文名称 CAS编号 分子式 分子量 4-硝基酚 4-nitrophenol 100-02-7 C6 H5 NO3 139 2,4-二硝基酚 2,4-dinitrophenol 51-28-5 C6 H4 N2 O5 184 2,6-二硝基酚 2,6-dinitrophenol 573-56-8 C6 H4 N2 O5 184 2,4,6-三硝基酚 2,4,6-trinitrophenol 88-89-1 C6 H3 N3 O7 229 2.2.2 标准品 4种硝基酚混标溶液，浓度1mg/mL (AccuStandard)，溶剂甲醇内标 2,4-dinitrophenol-d3浓度100μg/mL(First Standard), 溶剂甲醇 2.2.3 储备液：精确吸取相应标准品溶液，用甲醇稀释配置成 10μg/ml的储备液。 2.2.4 标准曲线各溶液：以水作为溶剂，稀释成系列标准曲线 0.2 –200ng/mL，各浓度的标准品溶液中加入10μL内标溶液（200ng/ mL）。 2.3 色谱条件： 色谱柱：Thermo ScientificTM Hypersil GOLDTM（C18，1.9µ, 100 x 2.1mm）； 柱温：35℃； 进样量：10 µL； 流动相：A为2%甲醇水溶液（含0.01%乙酸），B为甲醇，梯度洗 脱程序见下面表2

 2.4 质谱条件： 可加热电喷雾电离源（HESI），负离子扫描模式；扫描方 式：SRM；喷雾电压(-)：3200V；离子传输管温度：300℃；鞘 气压力40arb；辅助气压力3arb；离子源温度：360℃；碰撞气压 力：2 mTorr；选择反应监测离子对信息见表3。

 3. 实验结果与讨论

3.1 色谱图 采用上述仪器方法，此4种硝基酚类化合物获得了良好的色谱峰。2,4-二硝基酚和2,6-二硝基酚为同分异构体, 进行了基线分离， 可以分别准确测定。图1是4种硝基酚化合物（10ng/mL）和内标的 色谱图。

3.2 线性范围 采用上述仪器方法，对4种硝基酚类化合物进行线性范围测试，线 性相关系数r 2 均大于0.99，线性关系良好。4种硝基酚化合物线性范 围、线性相关系数、LOQ、LOD结果见表4，化合物标准曲线图见 图2。

 4. 总结 本文建立了三重四极杆液质联用仪（TSQ Fortis）分析水中硝基酚 类化合物的检测方法。由实验结果可以看出，基于Thermo ScientificTM TSQ FortisTM建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范 围，同时具备良好的重现性，符合生态环境部标准。本方法可用于 水质中硝基酚类物质的分析检测。