应用气相串联四极杆质谱分析Ayurvedic中的多种农药残留
时间:2021-12-09 阅读:588
关键词传统植物药;快速液/液萃取;QuEChERS;智能定时扫描(timed-SRM);保留时间校准;MRM;离子比例确证;应用 TraceFinder 处理数据
前言Ayurveda 是一个梵语词汇,由“ayus”和“veda.”两个词根组成,分别表示生命和科学,即生命的科学。由多种植物磨粉后混合而成的混合物称为“churna”。混合物配方依据其特定的应用目的(如医疗、美容或烹调)而变化。Avipittakara churna 是一种广泛应用于预防代谢系统损伤;帮助消化系统去噪,预防消化不良、便秘、呕吐、厌食的日常用药。对于此类样本的分析,最大的挑战来自于添加多种草药而引入的糖类和植物天然色素所可能造成的干扰。[1]干燥植物叶片经样本前处理获得包括活性成分、挥发油以及高温烹煮产生的天然聚合物在内的复杂样本提取物。由于在草药养殖生长过程中使用农药,“churna”中可能含有多种农药残留。对于此类样本中农药残留的测试分析至关重要并由政府法规管控。[2]通过严格限制多种质量参数以保证“churna”的质量和有效性。
样品前处理简而言之,QuEChERS 样品前处理(见表 1)是 15 g Avipittakara churna 粉末样本加入 15 mL 乙腈(含 1 % 冰醋酸)及 3 g 硫酸镁、1.5 g 醋酸钠和 1 g 氯化钠。离心后取上层清液(1 mL),通过 200 mg PSA 和 10 mg GCB 吸附剂进行固相分散处理。提取物 10000 rpm 离心 5 分钟,由自动进样器取上清液 3 µL 进行测试分析。回收率和方法学验证实验通过测试 15 g“churna”加入适量的农药标准混合物完成
线性校准曲线每种农药化合物分别称量 10±0.1 mg 溶于 10 mL 乙腈制得标准储备液,并储存于棕色玻璃容器中,置 -20℃ 冷藏。通过稀释适量各化合物的标准储备液,获得 10 份浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液(每份含有 15–20 种化合物)。将以上混合标准溶液各取适量,以乙腈稀释配得工作标准溶液(1 mg/L),置 -20℃ 冷藏。用于建立标准曲线的标准溶液浓度分别为 2.5、5、10、25 和 50 µg/L,每次使用前新鲜配制。所有化合物的标准曲线图(五个点)均结合单个峰面积与相应标准溶液浓度计算而得。仪器参数及方法设置本次样品分析应用了 Thermo ScientificTM TriPlusTM RSH 液体自动进样器,配备程序升温 PTV 进样口的 Thermo ScientificTM TRACETM 1300 系列气相色谱以及 Thermo ScientificTM TSQ 8000TM 三重四极杆 GC-MS/MS 质谱系统。具体仪器方法参数见表 1。
方法设置和数据处理均使用 Thermo ScientificTM TraceFinderTM 软件。TraceFinder 软件中内置超过 800 种农药化合物数据库,其中包括了分析各化合物所需要的所有分析参数,例如色谱保留时间以及用于数据采集、处理的经过优化的 SRM 反应信息。该软件的优势可应用于建立大规模农药化合物筛查实验。在所有的多反应监测(MRM)分析中,每个农药化合物均有两个 SRM 离子对分析通道。其中,强度最大的离子对通道作为定量;在使用 TraceFinder 软件进行数据处理时,通过第二对离子对与第一对离子对的离子强度比例以对化合物进行定性确证。软件可通过处理标准溶液样品测试数据,对测试方法中智能定时扫描(timed-SRM)数据采集方法进行校准,以锁定所有待测化合物的色谱保留时间,消除样本中生物基质所带来的影响,确保仪器的耐用性
更多信息请浏览产品页面