快速溶剂萃取仪的萃取技术是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术，就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。它在传统的液-液萃取基础上采用物质间的相似作用，并结合目前广泛应用的液相色谱和气象色谱固定相基本知识发展而来。

 

　　快速溶剂萃取仪是专门针对目前实验室样品量大、实验操作人员少、要求自动化程度高等特点而设计的一款高通量全自动固相萃取系统，可用于农药残留、兽药残留、食品添加剂、司法检测、药物和生物样品等分析领域，是气相、液相色谱或质谱仪器理想的样品前处理系统。高通量固相萃取仪可在无人值守的情况下，自动连续处理48个以上样品，整个处理过程不需要任何人为介入，包括更换样品及SPE柱，达到高通量全自动化要求。

 

　　快速溶剂萃取仪的操作步骤：

　　1、选择有机溶剂。C4H10O是常用的有机溶剂，因为可方便地用旋转蒸发仪将其除去，但是沸点太低，天热是很危险的，且吸了容易头晕。乙酸乙酯也是很好的溶剂，但是它相对比较难被除去，不过它应该是实验室常用的萃取溶剂之一。应该尽量避免使用二氯甲烷，因为二氯甲烷比水重，容易形成难以处理的乳状液和复杂的物质，但是二氯甲烷是实验室另外一种常用的萃取溶剂，对于一些乙酸乙酯不容易萃取出来的有机物，二氯甲烷凭借其优秀的溶解性能更好的萃取出来。

　　2、选择分液漏斗的大小。通常选用125mL或250mL的分液漏斗，较大量的反应(50～100g)可以用500mL或1L的分液漏斗，当然分液漏斗的选择还是要实际操作实际选择，不要选太大也不要太小，太大了萃取溶剂太多，旋蒸起来太耗费时间；太小了萃取太多次，也是费时费力不讨好的。

　　3、用所选择的有机溶剂稀释初始反应混合物并将其移入选择好的分液漏斗。大量的原料需要大量的溶剂。常规反应(50～500mg产品)可用25～100mL溶剂来稀释。

　　4、洗涤有机层以除去杂质。洗涤相的体积通常是有机相体积的1/10~1/2。最好重复洗涤2~3次。酸洗(通常用10%HCl)可以除去胺，碱洗(通常用饱和NaHCO3或10%NaOH)可以除去酸性杂质。大多数情况下，当杂质既非酸性又非碱性时，可用蒸馏水洗涤，以除去各种无机杂质。如果是DMF或DMSO，可以用大于10倍溶剂量的水洗涤，可除去溶剂。

　　5、反向萃取回收损失的产品。如果你的产物有水溶性，你可能需要用乙酸乙酯反向萃取水层，以避免过多产物流失在水相中。可以使用TLC检测是否所有产物已经从水相中被萃取出。

　　6、在结束阶段进行盐洗(饱和NaCl溶液)此操作有利于干扰乳化，并且可以除去溶于有机相中的水，起到“干燥”有机层的作用。

　　7、干燥有机层。将有机溶液和水相分离之后，在有机相中加入干燥剂以除去微量的水。通常用高效快速MgSO4，但MgSO4有轻微的酸性；或用Na2SO4，它的干燥速度稍慢，效率较低，但Na2SO4为中性。这些化合物可以和残留在有机溶液中的水结合，作用后形成团块。加入的干燥剂要适量，只要有一些干燥剂不再结块，说明可以不用再加入干燥剂了。

　　8、在干燥有机相时，可以准备抽滤装置。选择合适的抽滤瓶和布氏漏斗，剪好两张和布氏漏斗一样大小的干净滤纸。用叠好的滤纸和布氏漏斗将溶液抽滤到抽滤瓶中，有时候用棉花也是可以的。

　　9、将抽滤瓶中的液体倒入圆底烧瓶中脱溶。为了防止在旋转蒸发时爆沸，溶液量不要超过圆底烧瓶容量的一半。

　　10、旋转蒸发浓缩溶液。然后将产物溶解在少量溶剂中，并将其转入一个稍小的已知重量的圆底烧瓶中。

　　11、再次旋转蒸发浓缩溶液。通过浓缩、加入二氯甲烷，然后重复几次操作，高沸点的溶剂可被有效地除去。

　　12、用真空泵除去残留的溶剂。对于非挥发性的化合物，可以用真空泵高效地除去残留的溶剂。这儿有一个加快此过程的窍门：排空圆底烧瓶，充入氮气，重复此过程，然后用真空泵抽30分钟。如果你的产物是挥发性的(低分子量和/ 或低沸点)，应该用旋转蒸发仪而不是真空泵抽至样品恒重。

　　13、样品恒重。从真空泵(或旋转蒸发仪)上取下圆底烧瓶，称重，然后继 续蒸发15到30分钟，再次称重。一旦连续两次得到的重量一样，就可以去做NMR测定了。