对一些复杂基质的样品进行前处理，往往需要在样品萃取完成后进一步净化，以减少杂质的干扰。现在市场上较多的自动净化设备，例如ASPEC就是Gilson 公司生产的液体处理系统，其可编程来完成样品的净化及液体样品的萃取。ASE 的自动萃取系统和ASPEC的自动液体样品处理系统联用是样品处理技术的一大进步，同步实现了固体样品的萃取和净化步骤，大大简化了样品前处理的步骤。本应用文献中介绍了采用ASE-ASPEC 自动化萃取及处理装置提取圣约翰草（金丝桃属植物）中的双蒽醌。并将采用联用系统得到的结果与传统的超声提取后手动SPE净化的结果进行了比较。

仪器ASE 200 加速溶剂萃取仪Gilson ASPEC XL 液体处理系统 （P/N：2910815）ASE- ASPEC 连接接口 （P/N：2707915）超声萃取条件萃取溶剂：乙醇/水 （1:1, v/v）时间：1 h 溶剂体积：20 mL 图5-9 未净化样品和净化样品色谱图比较（1. 添加5 g碱性氧化铝净化样品；2. 未添加碱性氧化铝净化样品）1 In-cell Clean2 ࿄৫ࣅ21 ჸ໗ၭ᧘ॢ0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0 14.0 16.0 18.0 20.0-1002507001 In-cell Cleanupࣅ࿄৫mAUmin21 ჸ໗ၭ᧘ॢWVL:270 nm● 103 ●应用专辑离心时间：10 min 总萃取时间：70 min 总溶剂消耗量：20 mL

ASE条件萃取溶剂:乙醇/水 （1:1, v/v）温度：100℃压力：1500 psi 加热时间：5 min 静态时间：5 min 冲洗体积：60% 吹扫时间：100秒循环次数：1次总萃取时间：14 min 总溶剂消耗量：12-15 mLSPE 条件（手动和自动）固相萃取柱： 氧化铝-N，6 mL ，填充2 g填料柱预处理：3 mL异丙醇萃取液：6 mL 洗提液： 乙醇/水 （1:1, v/v），3 mL

样品准备样品购自当地的保健品店。植物样品从几个胶囊中取出并充分混合。在装有纤维素滤膜的11 mL ASE萃取池中称取1 g样品。手动净化萃取液经超声、离心后，将萃取液从装植物材料的试管取出。固相萃取前，萃取液定容至20 mL。采用ASE方法的萃取液，可以通过调整方法参数中的冲洗体积，使得最终的体积为20 mL。手动固相萃取时，采用真空泵抽取样品。ASPEC则利用气压使溶剂流过萃取柱。上述无论是手动还是自动萃取程序，溶液的体积均是一样的。

分析过固相萃取柱除去共萃取的杂质后，用分光光度计在590 nm处测定样品中的双蒽醌含量。以超声萃取后手动固相萃取的结果为基准（此方法是INA 的标准方法）。ASPEC和ASE 通过Gilson 联用装置（P/N2707915）紧密连接起来（如图5-10所示）。前者用计算机通过735 采样软件（Gilson） 控制，后者通过仪器的前面板操作。ASPEC中导入萃取方法，通过等待命令控制。ASPEC在清洗SPE固相萃取柱后，等待ASE完成萃取。ASE萃取完成时，收集瓶就位并将完成信号发送给ASPEC。然后ASPEC从收集瓶吸取6ml 萃取液到SPE固相萃取柱，并发信号给ASE开始萃取新样品的同时ASPEC继续程序处理样品。当ASE和ASPEC完成整个样品和清洗程序后，双蒽醌采用分光光度法分析。ASE萃取填充干净的沙子，萃取液作为分光光度法的空白。

结果与讨论表5-15总结了此次研究的结果。第一行是传统的超声萃取，手动SPE净化后采用分光光度法测定双蒽醒的数据。第二行是ASE萃取，手动SPE净化后所测得的结果。第三行是ASE与Gilson ASPEC联用所得的结果。如结果所示，ASE萃取所得的结果优于传统的超声方法。萃取过程全自动可改善萃取结果的精密度。