GC/MS气质联用仪用于中药农残分析
时间:2023-04-10 阅读:323
《中国药典(2010版)》中提供了有机氯、有机磷和拟除虫菊酯三类农药残留的检测方法。但药典中提供的方法前处理繁琐,三类农药残留分别采用了不同的前处理方式,不同的检测方法,且该方法非常耗时。本文建立了加速溶剂萃取-固相萃取-气质联用法对中药中49种有机氯、有机磷及拟除虫菊酯农药残留同时检测,结果表明该方法灵敏度好,回收率高,线性范围好
气质条件色谱条件:色谱柱:TG-5MS, 30 m×0.25 mm×0.25 µm, P/N:26098-1420;图4-21 100 µg/L基质标准溶液色谱图5.21.410.020.030.037.410.0 15.0 20.0 26.0● 88 ●柱温:80℃(1 min),20℃/min到180℃(0 min),5℃/min到300℃(0 min),最后20℃/min至320℃(5 min);进样口温度:250℃;不分流进样,分流时间为1 min;载气:氦气(99.999%),恒流模式,1 mL/min。进样量:1 µL。质谱条件:EI离子源,离子源温度:250℃;传输线温度:280℃;选择离子扫描(SIM)模式(见表4-4)
分析结果采用空白基质配制49 种农药组份的混合标准溶液(色谱图见4-22)采用上述方法分别进样分析,考察各组分在10.0-400 µg/L浓度范围内的线性。实验结果表明49种组分在10-400 µg/L线性关系良好,线性相关系数均大于0.99(见表4-5)。对100 µg/L加标水平平行测定3次,RSD值在0.7-8.1%,符合稳定性要求。同时以三倍信噪比计算各组分检出限,各组分检出限在0.3-2.0 µg/L之间(见表4-5)。